ICS 91. 100. 15 Q 12 备案号：229302008 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T1060—2007 硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法 Test methods for waste residue in silicate building material products 2008-04-01实施 2007-09-22发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会‧发布 JC/T1060—2007 前 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥制品标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：辽宁省建筑材料科学研究所。 本标准参加起草单位：贵州省建筑材料行业产品质量监督站、山东省水泥质量监督检验站、沈阳建 宝丽新型建材有限公司、沈阳皇姑粉煤灰建材有限公司、中美合资沈阳福兴现代建材有限公司、沈阳市 岩砂晶建材有限公司、铁法煤业集团建筑材料有限责任公司、铁岭铁新水泥有限公司。 本标准主要起草人：李莉、蒲波、邱连强、祝培治、倪有军、孙秀兰、王莉娜、夏莉娜、高名顺、俞志强、 吕铮、迟政权、黄海滨、刘晓哲、刘艳华。 本标准委托辽宁省建筑材料科学研究所负责解释。 本标准首次发布。 JC/T1060—2007 硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法 1范围 本标准规定了硅酸盐建材制品中废渣掺量的测定方法。 本标准适用于硅酸盐建材制品中掺加的粉煤灰，磷石膏，钢渣，煤研石等废渣含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T176-1996水泥化学分析方法 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和常量法 GB/T8170数值修约规则 GB/T16753--1997硅酸盐建筑制品术语 3术语和定义 GB/T16573一1997确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1废渣wasteresidue 工矿企业生产过程中产生的可用于生产硅酸盐建材制品的固体废弃物。 4方法原理 通过测定硅酸盐建材制品及各组分中氧化物的质量分数，根据各组分的掺加量与其氧化物的质量 百分数在产品中的相关性，计算出各组分的掺量；若产品中含有特征组分，可采用特征值法测定该特征 "组分的掺量。 5试验的基本要求 5.T试验次数与要求 每项试验的次数为两次，用两次试验结果的算术平均值代表分析结果。 在进行化学分析时，先将试样在烘箱中于105℃～110℃下烘2h，取出后保存于干燥器中，分析时从 干燥器中取出，尽快称量，各项测定应同时进行空白试验。 5.2结果的表示 各项分析结果均以百分数计，保留二位小数。数据处理按GB/T8170的规定进行。 5.3允许误差 本标准所列允许误差均为绝对误差，用百分数表示。 用本标准分析同一试样时，两次分析结果应符合误差规定。超出允许范围，则进行第三次测定，测 定结果与前两次中任一分析结果之差符合误差规定时，则取其平均值。 5.4灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧至恒重的埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不得有火焰产 生，灰化至无黑色碳颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 5.5恒重 经第一次灼烧、冷却，称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却，当连续两次称量之差小于 1 JC/T1060--2007 0.5mg时，即视为达到恒重。 5.6检查CI-离子（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤纸收集在试 管中，加几滴硝酸银溶液（6.18)，观察试管中溶液是否浑浊，继续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。 6试剂 除非另有说明，本标准仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水，用于标定与配制标准溶液的 试剂应为基准试剂。 6.1市售试剂 本标准使用的市售浓液体试剂具有下列质量百分数（%）或密度（p)（20℃，单位g/cm"）： 盐酸(HCI) 36%~38%或1.18g/cm²~1.19g/cm² 硝酸（HNO） 65%~68%或1.39g/cm~1.41g/cm² 硫酸（H2SO,） 95%~98%或1.84g/cm 磷酸（HPO） 85%或1.68g/cm3 氨水（NH·H2O) 25%~28%或0.90g/cm²~0.91g/cm 高氯酸（HCIO,） 70%~72%或1.60g/cm 分析步骤中，所用酸或氨水，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度，例如：盐酸(1十1)表示：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 6.2盐酸(1+1);(1+2);(1+10);(3+97)。 6.3硝酸(1十9)。 6.4 硫酸(1+2);(1+4)；(1+十9);(5+95)。 6.5磷酸（1十1)。 6.6 过氧化氢(1十1)。 6.7 氨水(1+1)；(1+2)。 6. 8 氯化铵(NH,CI)。 6.9 氢氧化钠(NaOH)。 6. 10 无水碳酸钠（Na2CO3）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 6.11 无水碳酸钠一四硼酸钠混合溶剂：将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠（配制时先脱水)研细混匀。 6. 12 钼酸铵(NH）Mo,Oz·4H.O)。 6.13 抗坏血酸（5g/L）：将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。 6.14 氢氧化钾溶液（200g/L)：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L，贮于塑料瓶中。 pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙醇钠（CH;COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸 6.15 (CHCOOH)，用水稀释至1L，摇匀。 6. 16 5PAN指示剂：将0.2gPAN溶于100mL95%（V/V)乙醇中。 6.17 焦硫酸钾（K，S2O）。 6. 18 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNOs）溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。 6. 19 pH4.5缓冲溶液：将30mL冰乙酸和30g无水醋酸钠溶于100mL水中，稀释至500mL。 6. 20 氯化锶(50g/L)：将152.2g氯化锶（SrCl²·6HzO)溶于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。 6.21 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)。 6. 22 无水乙醇（CH,OH）98.5%（V/V） 6. 23 碳酸钙（CaCO，）。 105℃烘干的硝酸钾（KNO.）混合研细，保存在磨口瓶中。 2 JC/T1060—2007 6.25二氧化硅（SiOz）标准溶液。 6.25.1标准溶液的配制 称取0.2000g经1000℃~1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅，精确至0.1mg，置于铂 中，加人2g无水碳酸钠（6.10），搅拌均匀，在1000℃~1100℃高温下熔融15min。冷却，用热水将熔 至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存，此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。 吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此 标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。 6.25.2工作曲线的绘制 mL钼酸铵溶液（6.12）。放置30min后，加人20mL盐酸（1+1)、5mL抗坏血酸（6.13），用水稀释至标 线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。 用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。 6.26三氧化二铁（Fe2Os）标准溶液 6.26.1标准溶液的配制 称取0.1000g已于950℃灼烧1h的三氧化二铁（高纯试剂），精确至0.1mg，置于300mL烧杯 中，依次加人50mL水，30mL盐酸（1十1），2mL硝酸，低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每笔升含有0.1mg三氧化二铁。 6.26.2工作曲线的绘制 摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用铁元索空心阴极灯，于248.3 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作 曲线。 6.27氧化镁（MgO)标准溶液 6.27.1标准溶液的配制 称取1.0000g已于600℃灼烧过1.5h的氧化镁，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中，加50mL 水，再缓缓加人20mL盐酸（1十1），低温加热至全部溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 标线，摇勾。此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化镁。 吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有 0.05mg氧化镁。 6.27.2工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0.05mg氧化镁的标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 分别放入500mL容量瓶中，加人30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（6.20），用水稀释至标线，摇勾。将 原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.2nm处， 以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。 6.28碳酸钙标准溶液（Ccaco,=0.024mol/L) 称取0.6g（m）已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙（CaC0），精确至0