ICS 71.040. 40 Q64 备案号：20457—2007 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 1021.7—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第7部分 重晶石矿化学分析方法 Methods for chemical analysis of nonmetal mineral and rock Part 7:Methods for chemical analysis of barite 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 JC/T1021.7—2007 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 试验方法 3. 1 硫酸钡的测定 3. 2 氧化钡的测定 3. 3 三氧化硫的测定 3. 4 水溶盐的测定 3. 5 二氧化硅的测定 3. 6 三氧化二铁的测定 10 3. 7 三氧化二铝的测定 10 3.8 氧化钙、氧化镁的测定 3.9 氧化钾、氧化钠的测定 15 3. 10 硫酸锶的测定 15 3. 11 烧失量的测定 16 JC/T1021.7—2007 前言 JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分： 一第1部分：术语和通则； 第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法； 第3部分：碳酸盐岩石、矿物化学分析方法； 第4部分：滑石矿化学分析方法； 第5部分：石墨矿化学分析方法； 第6部分：董石矿化学分析方法； -第7部分：重晶石矿化学分析方法； 第8部分：石膏矿化学分析方法； 第9部分：水镁石矿化学分析方法； ..... 本部分为JC/T1021的第7部分。 本部分由中国建筑材料工业协会提出。 本部分由咸阳非金属矿研究设计院归口。 本部分主要起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总 队。 本部分主要起草人：麻娟侠、张雅琴、段大桂、徐晓萌、杨向农。 本部分为首次发布。 JC/T1021.7—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第7部分重晶石矿化学分析方法 1范围 本部分规定了重晶石矿主要成分的化学分析 本部分适用于重晶石矿成分分板 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 为是注的期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的两容)或修订版均不遣用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新本。凡是不注白期的引用文件，其最新版本用并本标准。 JC/T1021.1— 2%07《非金属矿物和岩石化学分析方法》第1部分：术语和通则 007《非金属矿物和岩石化学分析方》第2部分：硅酸聋岩矿物及硅质原料化 JC/T1021.2 学分析方法 3试验方法 本部分遵守J/T021.1—2007中的相关条款。 3.1硫酸钡的测定 3.1.1方法类别 硫酸钡重量法（标灌法) 测定范围：≥5%。 3.1.2方法提要 试料经盐酸(1+）溶凝，残渣用碳酸钠熔融、热水浸取过滤用盐酸溶鳞沉淀分取溶液，在盐酸介 质中，用硫酸(1+9)沉淀钡、离子，使之成为难溶的硫酸锁、硫酸锶沉淀，过激灼烧、称重，减去硫酸 锶得硫酸钡的量。 3.1.3试剂 3.1.3.1无水碳酸钠（固体 3. 1. 3. 2 盐酸(1+3) 3. 1. 3. 3 盐酸(1十9) 3. 1. 3. 4 盐酸(2十98) 3.1.3.5 氨水(1+1) 3.1. 3.6 硫酸(1十9) 3. 1. 3.7 硫酸(0.05mol/L) 3.1.3.8 碳酸钠溶液（10g/L) 3. 1.3.9 甲基橙溶液(1g/L.) 3.1.4仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.1.5试样 3.1.5.1试样粒度小于100μm。 3.1.5.2试样在105℃～110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 JC/T1021.7—2007 3.1.6分析步骤 3.1.6.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样置于200ml烧杯中，加人40ml.盐酸（3.1.3.3)，盖上 表面血，在电热板上加热微沸30min，加水至50ml.左右再微沸3min，冷却，用定量慢速滤纸过滤，用水 洗涤至滤液无氯离子。 3.1.6.2滤纸及不溶残渣置于铂钳中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成 后关闭炉门继续升温至750℃左右，取出冷却，加4g～6g无水碳酸钠（3.1.3.1)，混勾，再覆盖一薄层无 水碳酸钠（3.1.3.1），放入高温炉内，于1000℃土20℃熔融30min左右，取出稍冷，置于预先盛有70ml 左右热水的250ml.烧杯中，加热浸取，洗出埚，试液在水浴上加热溶解，用玻璃棒捣碎熔块至分散状 态，冷却，过滤，用碳酸钠溶液（3.1.3.8)洗涤沉淀至滤液无硫酸根离子，弃去滤液。在有沉淀的漏斗上 盖上表面皿，用温热的盐酸（3.1.3.2)溶解沉淀至反应停止，用盐酸（3.1.3.4)洗涤残渣和滤纸8～10 次，滤液承接于250ml.容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此滤液为试液A，用以硫酸锁和硫酸锶的测 定。 注：也可采用银埚中氢氧化钠与碳酸钠混合熔剂(3十1)于650℃~700℃熔融残渣。 3.1.6.3分取100ml.试液A(本部分3.1.6.2)置于400mL烧杯中，加人1滴甲基橙溶液（3.1.3.9)， 用氨水(3.1.3.5)中和至试液变黄色（若出现沉淀，应过滤除去)，再用盐酸(3.1.3.2)调至刚变红色并过 量2ml，加水至200mL左右，加热至沸；缓慢加人10ml硫酸（3.1.3.6），微沸5min，保温2h以上或 者静置过夜。用定量慢速滤纸过滤，擦净烧杯，用硫酸（3.1.3.7)洗涤沉淀3～4次，用水洗涤沉淀至滤 液无氯离子，将沉淀及滤纸置于已恒重的瓷埚中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待 灰化完成后关闭炉门继续升温至800℃～850℃灼烧30min，取出稍冷（若沉淀显灰黄色或黄绿色而不呈 白色，则加几滴硫酸润湿沉淀，在电热板上低温将硫酸赶尽，重新灼烧），放入干燥器中冷却至室温，称 重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。 注：铅干扰沉淀，可在pH=4.5的弱酸性介质中，加入一定量的EDTA掩蔽。 3.1.7分析结果计算 3.1.7.1硫酸锁的含量以质量分数w(BaSO.)计，数值以10-或%表示，按式(1)计算： w(BaSO)= (1) msXV 式中： 埚加沉淀质量，单位为克（g）； mi 空埚质量，单位为克（g)； m2 -试液总体积，单位为毫升(mL)； 试料质量，单位为克（g)； ms Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； -按本部分第3.10条测得硫酸锶的百分含量； w(SrSO) 1.270 6- 一硫酸锶相当于硫酸钡的换算系数。 注：样品中硫酸锶含量小于0.10%时可忽略不计。 3.1.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.1.8允许差 测定结果的允许差（见表1)。 表 1 同一实验室允许差（%） 不同实验室允许差（%） 0. 50 0.60 : 3.2氧化钡的测定 3.2.1方法类别 硫酸重量法（标准法) 2 JC/T1021.7—2007 测定范围：≥3%。 3.2.2方法提要 试料经碳酸钠熔融、热水浸取、过滤，将碳酸盐沉淀与硫酸根分离，用盐酸溶解沉淀，在盐酸介质中， 以硫酸（1十9)沉淀钡、锶离子，使之成为难溶的硫酸钡、硫酸锶沉淀（为总钡和总锶合量），差减得总氧化 钡量。 3.2.3试剂 3.2.3.1无水碳酸钠（固体） 3.2.3.2盐酸(1+3) 3.2.3.3盐酸(2+98) 3.2.3.4氮水(1+1) 3.2.3.5硫酸(1+9) 3.2.3.6硫酸(0.05mol/L) 3.2.3.7碳酸钠溶液(10g/L.) 3.2.3.8甲基橙溶液(1g/L) 3.2.4仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.2.5试样 3.2.5.1试样粒度小于100μm。 3.2.5.2试样在105℃～110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.2.6分析步骤 3.2.6.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有4g～5g无水碳酸钠(3.2.3.1)的铂埚中，混 匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠（3.2.3.1)，置于高温炉中，在950℃～1000℃熔融30min左右，取出冷却， 放人预先盛有70ml.左右热水的250mL烧杯中，加热浸取，洗出，在水浴上加热溶解并用玻璃棒捣 碎熔块至分散状态，冷却，过滤，用碳酸钠溶液（3.2.3.7)洗涤烧杯34次、洗涤沉淀至滤液无硫酸根离 子，滤液承接于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此滤液为试液B，用以三氧化硫的测定。 3.2.6.2在有沉淀的漏斗上盖上表面血，用热的盐酸（3.2.3.2）溶解沉淀至反应停止，用盐酸 （3.2.3.3)洗涤残渣和滤纸8～10次，滤液承接于250ml.的容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此滤液 为试液C，用以总钡量和总锶量的测定。 3.2.6.3分取100mL试液C(本部分3.2.6.2)置于400ml.烧杯中，加入1滴甲基橙溶液（3.2.3.8)， 以下按本部分第3.1.6.3条分析步骤进行。 3.2.7分析结果计算 3.2.7.1氧化的含量以质量分数@(BaO)计，数值以10-²或%表示，按式(2)计算： (2) msXV, 式中： 堵埚加沉淀质量，单位为克（g)； m 空质量，单位为克（g）； m2 Vs—试液总体积，单位为毫升(mL)； 试料质量，单位为克（g)； V.- 分取试液的体积，单位为旁升(mIL)； 0.6572 硫酸锁相当于