ICS 71.040.40 JC Q 64 备案号：20455—2007 中华人民共和国建材行业标准 JC/T1021.5—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第5部分石墨矿化学分析方法 Methods for chemical analysis of nonmetal mineral and rock Part 5:Methods for chemical analysis of graphite 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 JC/T1021.5—2007 目 次 前言 范围 2规范性引用文件 3试验方法 . 3. 1 水分的测定 3.2 挥发分的测定 3.3 灰分的测定 3. 4 固定碳的测定 3.5 三氧化硫的测定 3. 6 二氧化碳的测定 3.7 二氧化硅的测定 3.8 三氧化二铁的测定 3.9 三氧化二铝的测定 3. 10 二氧化钛的测定 3.11 氧化钙、氧化镁的测定 3. 12 氧化钾、氧化钠的测定 3.13 氧化锰的测定 3.14 五氧化二磷的测定 JC/T1021.52007 前言 JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分： -第1部分：术语和通则； 第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法； 第3部分：碳酸盐岩石、矿物化学分析方法； -第4部分：滑石矿化学分析方法； 第5部分：石墨矿化学分析方法； 第6部分：萤石矿化学分析方法； -第7部分：重晶石矿化学分析方法； 第8部分：石膏矿化学分析方法； 第9部分：水镁石矿化学分析方法； 本部分为JC/T1021的第5部分。 本部分由中国建筑材料工业协会提出。 本部分由咸阳非金属矿研究设计院归口。 本部分主要起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总 队。 本部分主要起草人：杨向农、段大桂、徐晓萌。 本部分为首次发布。 JC/T1021.5—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第5部分石墨矿化学分析方法 1范围 本部分规定了石墨矿石主要成分的化学分析方法。 本部分适用于石墨矿的成分分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过JC/T1021的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 JC/T1021.1一2007非金属矿物和岩石化学分析方法第1部分：术语和通则 JC/T1021.22007非金属矿物和岩石化学分析方法第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料 化学分析方法 3试验方法 本部分遵守JC/T1021.1一2007中的相关条款。 3.1水分的测定（标准法） 按JC/T1021.2一2007中第3.13条进行。试样粒度小于100μm。 3.2挥发分的测定 3.2.1方法提要 试料在隔绝空气的容器中，于950℃±20℃的高温炉中灼烧7min，所减少的质量为挥发分的量。 3.2.2仪器设备 3.2.2.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.2.2.2箱式高温炉：最高温度不低于1000℃。 3.2.3试样 3.2.3.1试样粒度小于100μm。 3.2.3.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.2.4分析步骤 称取约1g(精确至0.0001g)试样置于已恒重的双盖瓷埚中，平铺在底部，盖好双盖，将埚 放在支架上，迅速放入已升温至950℃±20℃的高温炉的恒温区内，立即关好炉门（3min内炉温必 须达到950℃±20℃，否则重新试验），温度上升至950℃±20℃后灼烧7min，取出稍冷，放人干燥器中冷 却至室温，称重。 注：埚支架用镍铬丝或镍铬板制成，支架的高度保证放暨的埚底部距离炉膛底部20mm~30mm。 3.2.5分析结果计算 3.2.5.1挥发分的含量以质量分数(V)计,数值以10-²或%表示，按式(1)计算： (1) ms 式中： 试料质量，单位为克（g）； I JC/T1021.5-2007 空埚质量，单位为克（g）； m m2 残渣加质量，单位为克（g）。 3.2.5.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.2.6允许差 测定结果的允许差（见表1）。 表1 挥发分的含量（%） 同一实验室的允许差（%） 不同实验室的允许差（%） 0. 50 0. 55 <10 ≥10 0. 60 0. 65 3.3灰分的测定（标准法） 3.3.1方法提要 试料在氧气充足的条件下经高温灼烧，使碳、结晶水、碳酸盐、硫和有机质等分解挥发而失去，所得 残余物为灰分。 3.3.2仪器设备 3.3.2.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.3.2.2箱式高温炉：最高温度不低于1100℃。 3.3.3试样 3.3.3.1试样粒度小于100μm。 3.3.3.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.3.4分析步骤 称取约1g（精确至0.0001g）试样，平铺于已恒重的瓷埚或瓷舟中（试样厚度不超过5mm），先放 在高温炉口预热1min~2min，再送入900℃~1000℃的高温炉中，稍开炉门使试样充分氧化，灼烧至无 黑色斑点为止，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。 注：对含碳量较低的试样可不预热，直接灼烧至恒重。 3.3.5分析结果计算 3.3.5.1灰分的含量以质量分数(A)计，数值以10-²或%表示，按式(2)计算： 2×100 (2) ms 式中： 残渣加埚质量，单位为克（g)； m, 空质量，单位为克（g）； m2- 试料质量，单位为克（g）。 ms 3.3.5.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.3.6允许差 测定结果的允许差（见表2）。 表2 同一实验室的允许差（%） 不同实验室的允许差（%） 0. 50 0. 40 3.4固定碳的测定 3.4.1方法类别 a）硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法（标准法） 测定范围：≤30%。 b) 间接法（标准法） 2 JC/T1021.5—2007 测定范围：>30%。 3.4.2硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法 3.4.2.1方法提要 试料经硝酸处理，烘干后在低温处灼烧除去碳酸盐和有机碳，于氧气流中（管式炉内）高温灼烧使固 定碳生成二氧化碳，用烧碱石棉吸收。以铬酸铅消除硫和卤素的干扰，根据吸收管增加的质量计算固定 碳的含量。 3.4.2.2试剂 3.4.2.2.1硝酸(pl.42g/mL) 3.4.2.2.2无水氯化钙：经二氧化碳饱和并于200℃~205℃烘干1h左右。 3.4.2.3仪器设备 3.4.2.3.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.4.2.3.2固定碳测定装置（见图1) 11 一缓冲瓶； 2、11— 一洗气瓶； 3—干燥塔； 4——瓷管； 5—瓷舟; 一管式炉； 7——管式炉； 8—吸收管； 9、10- 一吸收管。 图1固定碳测定装置 3.4.2.3.2.1 洗气瓶（2、11）：内装浓硫酸。 3.4.2.3.2.2 干燥塔（3）：下部装烧碱石棉，上部装无水氯化钙（3.4.2.2.2）。 3.4.2.3.2.3·瓷管（4）：长100cm~110cm，管内填充物如图2所示。 950°℃ 500c 钢丝网 Cuo PbCrO,+PbO (3+1) 图2瓷管填充物示意图 3.4.2.3.2.4管式炉(6)：温度为950℃±20℃。 3.4.2.3.2.5管式炉(7)：温度为500℃±20℃。 3 JC/T1021.5—2007 3.4.2.3.2.6，吸收管（8）：U形管（直径12mm、长200mm），内装无水氯化钙（3.4.2.2.2）。 3.4.2.3.2.7吸收管（9、10）：U形管（直径12mm、长200mm），两端具有磨口玻璃塞，管内三分之二 装烧碱石棉（进气端），三分之一装无水氯化钙（3.4.2.2.2），中间用少量脱脂棉隔开，两端塞脱脂棉固 定。 3.4.2.4试样 3.4.2.4.1试样粒度小于100μm。 3.4.2.4.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.4.2.5分析步骤 3.4.2.5.1称取约0.3g（精确至0.0001g)试样，均匀铺于瓷舟中，缓慢滴加数滴硝酸(3.4.2.2.1)使 其充分润湿，置于低温电热板上缓慢烤干，移人高温炉内（置于炉膛中间）。从低温升至350℃±20℃灼 烧2h左右，取出冷却后备用（若发现试样表面变色，说明炉温过高，部分石墨已被氧化，则须重新试 验)。 3.4.2.5.2连接仪器装置，待二节炉预热到规定的温度（第一节950℃±20℃、第二节500℃±20℃）， 通人氧气，调节流速为每秒5~6个气泡，同时检查整个仪器的密封性，进行空白试验，通气20min，取下 吸收管（9）、（10)称重。重复以上步骤，直至两次称量之差不大于0.0005g为止。 3.4.2.5.3将恒重的吸收管（9）、（10)装好，取下高温部分瓷管前端的橡皮塞，将盛有处理好试样的瓷 舟推至瓷管中的高温区，迅速塞紧橡皮塞，通人氧气20min，取下吸收管（9）、（10），擦拭干净后称重。 3.4.2.6分析结果计算 3.4.2.6.1固定碳的含量以质量分数(Ccp）计，数值以10-²或%表示，按（3)式计算： (m +m²) ×0. 272 9 W（Ccp） x100.. (3) ms 式中： 吸收管(9)吸收后增加的质量，单位为克（g）； m²—吸收管(