ICS71.040.40 Q64 备案号：20454—2007 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T1021.42007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第4部分滑石矿化学分析方法 Methodsfor chemical analysis of nonmetal mineral androck Part 4:Methodsfor chemical analysis of talcum 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JC/T1021.4-2007 目 次 前言 II 1范围 2规范性引用文件 3试验方法 3.1化合水的测定 3.2二氧化硅的测定 3.3 三氧化二铁的测定 3.4 三氧化二铝的测定 3.5 二氧化钛的测定 3.6氧化钙总量、氧化镁总量的测定 3.7 酸溶性氧化钙、氧化镁的测定 10 3.8 酸不溶性氧化钙、氧化镁的测定 3. 9 氧化钾、氧化钠的测定 13 3. 10 氧化锰的测定 3. 11 烧失量的测定 14 3.12 酸不溶物的测定 14 15 3. 13 五氧化二磷的测定 3. 14 三氧化硫的测定 15 3.15 二氧化碳的测定 15 3. 16 氧化亚铁的测定 15 JC/T1021.4—2007 前 言 JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分： -第1部分：术语和通则； 一第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法； 第3部分：碳酸盐岩石、矿物化学分析方法； -第4部分：滑石矿化学分析方法； -第5部分：石墨矿化学分析方法； -第6部分：萤石矿化学分析方法； 第7部分：重晶石矿化学分析方法； -第8部分：石膏矿化学分析方法； -第9部分：水镁石矿化学分析方法； 本部分为JC/T1021的第4部分。 本部分由中国建筑材料工业协会提出。 本部分由咸阳非金属矿研究设计院归口。 本部分主要起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总 队。 本部分主要起草人：张雅琴、麻娟侠、段大桂。 本部分为首次发布。 JC/T1021.4—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第4部分滑石矿化学分析方法 1范围 本部分规定了滑石矿主要成分的化学分析方法。 本部分适用于滑石矿成分分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JC/T1021.1一2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第1部分：术语和通则 JC/T1021.22007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化 学分析方法 3试验方法 本部分遵守JC/T1021.1一2007中的相关条款。 3.1化合水的测定 3.1.1方法类别 平菲尔特法(标准法) 测定范围：>0.50%。 3.1.2方法提要 试料置于平菲尔特管（三球管）的底部，以钨酸钠作助熔剂，高温进行热解，灼烧至白炽状，析出的水 份凝聚在管内，将含有水份的玻璃管称重，烘干水份后再称重，两次重量之差即为化合水的重量。 3.1.3试剂 钨酸钠：经400℃～500℃灼烧2h左右并研磨成粉状，放人干燥器内备用。 3.1.4仪器设备 3.1.4.1分析天平：感量不大于0.0001g。 3.1.4.2平菲尔特管（见图1)：玻璃三球管，测定前于105℃110℃烘干。 图1平菲尔特管 3.1.5试样 3.1.5.1试样粒度小于75μm。 3.1.5.2试样在105℃~110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.1.6分析步骤 3.1.6.1在平菲尔特管（三球管）中插入细颈漏斗至底球，称取约0.2g(精确至0.0001g)试样和0.5g 1 JC/T1021.4—2007 钨酸钠经细颈漏斗装人平菲尔特管（三球管）的底球内，抽出细颈漏斗（勿使试料粘附在细颈漏斗和管壁 上），将试料与钨酸钠混匀。在三球管的管口处套上带有毛细管的乳胶管，用湿布包裹襄空球，放平三球 管，开口一端稍微向下倾斜，在喷灯的低温处预热盛有试料的底球2min～3min，再在高温处灼烧 15min左右（边加热边旋转以免底球软化下垂），且不时向湿布处滴冷水，使逸出的水分充分冷却，待水 份完全释出后，将盛有试料的底球熔封并弃去，取下、冷至室温。取下带有毛细管的乳胶管和湿纱布，用 干布擦净玻璃球管的外部，称重。 3.1.6.2将带水的玻璃球管放人烘箱内，在105℃～110℃干燥2h～3h使玻璃球内的水份烘干，取出， 冷却至室温，称重。 3.1.7分析结果计算 3.1.7.1化合水的含量以质量分数@(H20+)计，数值以10-²或%表示，按式(1)计算 ..(1) ms 式中： 一玻璃球管加水份质量，单位为克（g）； mi- 烘干后的玻璃球管质量，单位为克（g）； m2" 试料质量，单位为克（g）。 ms 3.1.7.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.1.8允许差 测定结果的允许差(见表1)。 表 1 同一实验室允许差（%) 不同实验室允许差（%) 0. 40 0. 50 3.2二氧化硅的测定 3.2.1方法类别 a）两次盐酸蒸干重量法（标准法） 测定范围：>5%。 b) 动物胶凝聚重量法（代用法） 测定范围：>2%。 c) 氟硅酸钾容量法（代用法） 测定范围：≥5%。 3.2.2两次盐酸蒸干重量法 3.2.2.1方法提要 试料经碳酸钠熔融、热水浸取，在盐酸介质中，采用两次蒸干脱水，过滤，合并两次沉淀，灼烧至恒 重，再用氢氟酸处理灼烧后的沉淀，根据失去的重量计算二氧化硅含量。 3.2.2.2试剂 3.2.2.2.1焦硫酸钾（固体） 3.2.2.2.2无水碳酸钠（固体） 3.2.2.2.3氢氟酸(pl.15g/mL) 3.2.2.2.4盐酸(p1.19g/mL) 3.2.2.2.5盐酸(1+1) 3.2.2.2.6盐酸(1+9) 3. 2.2. 2.7 盐酸(1+99) 3.2.2.2.8 硫酸(1+1) 3.2.2.2.9 硫氰酸钾溶液（10g/L) 2 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net JC/T1021.4——2007 100ml摇匀后贮存于棕色瓶中。 3.2.2.3仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.2.2.4试样 3.2.2.4.1试样粒度小于75μm。 3.2.2.4.2试样在105℃～110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.2.2.5分析步骤 3.2.2.5.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样置于铂埚中，加3g4g无水碳酸钠（3.2.2.2.2)， 混匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠(3.2.2.2.2)，放人高温炉中内，在950℃～1000℃熔融20min，取出冷 却。 用滤纸擦净埚外壁，放入盛有100ml左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加人 30mL盐酸（3.2.2.2.5)，待反应停止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板上缓慢 蒸干，用玻璃棒捣碎盐块，放人105℃～110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL盐酸（3.2.2.2.4)， 放置10min，加热搅拌使盐类溶解，冷却后用定量慢速滤纸过滤，用盐酸(3.2.2.2.7)洗涤沉淀至滤液无 铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.2.2.2.9)检验]，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液 （3.2.2.2.10)检验]，滤液承接于250mL烧杯中。 3.2.2.5.2将上述滤液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干，以下按本部分第3.2.2.5.1条进行，重复烘干、 加酸溶解、过滤，滤液承接于250mL容量瓶中。 3.2.2.5.3合并两次沉淀置于铂埚中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成 后关闭炉门继续升温至950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温、称重。再在 同样温度下反复灼烧，直至恒重。 3.2.2.5.4将恒重后的沉淀用水润湿，加人0.5ml硫酸（3.2.2.2.8)、6mL~8mL氢氟酸 埚移人高温炉内于950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温，称重。再在同样 温度下反复灼烧，直至恒重。 3.2.2.5.5残渣中加4g焦硫酸钾（3.2.2.2.1)，移至650℃～750℃的高温炉中熔融至熔体清亮 （15min～20min），冷却，加人40mL热盐酸（3.2.2.2.6)浸取，洗出埚，加热试液使熔块完全溶解，冷 却后移入已承接有滤液的250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A，用以铁、铝、钛、 钙、镁等项目测定。 注：如果不测定其他项目可不进行3.2.2.5.5步骤。 3.2.2.6分析结果计算 3.2.2.6.1二氧化硅的含量以质量分数w(SiO2)计，数值以10-²或%表示，按式(2)计算： (2) ms 式中： 氢氟酸处理前沉淀加埚质量，单位为克（g）； m" -氢氟酸处理后残渣加质量，单位为克（g）； m2 ms———试料质量，单位为克(g)。 3.2.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.2.2.7允许差 测定结果的允许差（见表2)。