ICS 71.040.40 Q64 JC 备案号：20452—2007 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 1021.22007 20074123 非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分硅酸盐岩石、矿物 及硅质原料化学分析方法 Methods for chemical analysis of nonmetal mineral and rock Part 2:Methods for chemical analysis of silicate rock,mineral and kiesel material 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JC/T1021.2--2007 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 3 试验方法 3.1 烧失量的测定 3. 2 二氧化硅的测定 三氧化二铁的测定 3. 3 13 3. 4 三氧化二铝的测定 18 3. 5 二氧化钛的测定 3. 6 氧化钙、氧化镁的测定 23 3. 7 氧化钾、氧化钠的测定 26 3. 8 氧化锰的测定… 29 3. 9 三氧化二铬的测定 30 3.10 五氧化二磷的测定 31 3. 11 氯的测定 35 3.12 三氧化硫的测定 37 3.13 吸附水的测定 38 3. 14 化合水的测定 39 3.15 二氧化碳的测定 40 3.16 氧化亚铁的测定 3.17 五氧化二钒的测定 43 3.18 氧化锂的测定 44 3. 19 三氧化二硼的测定 JC/T1021.2--2007 JC/T1021《非金属矿物和岩石化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：术语和通则； 第2部分：硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法； -第3部分：碳酸盐岩石、矿物化学分析方法； -第4部分：滑石矿化学分析方法； -第5部分：石墨矿化学分析方法； 一第6部分：萤石矿化学分析方法； 一第7部分：重晶石矿化学分析方法； 第8部分：石膏矿化学分析方法； -第9部分：水镁石矿化学分析方法； 本部分为JC/T1021的第2部分。 本部分由中国建筑材料工业协会提出。 本部分由咸阳非金属矿研究设计院归口。 本部分主要起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总 队。 本部分主要起草人：周伟、张雅琴、麻娟侠、段大桂、徐晓萌、杨向农、司加放。 本部分为首次发布。 JC/T1021.2—2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分硅酸盐岩石、矿物 及硅质原料化学分析方法 1范围 本部分规定了硅酸盐岩石和矿物及硅质原料主要成分的化学分析方法。 本部分适用于常见硅酸盐岩石和矿物、粘土质原料、硅质原料及其它成分相近的岩石和矿物成分分 析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JC/T1021.1一2007《非金属矿物和岩石化学分析方法》第1部分：术语和通则 3试验方法 本部分遵守JC/T1021.1--20.07中的相关条款。 3.1烧失量的测定(标准法) 3.1.1方法提要 试料置于瓷(铂)埚中，在950℃～1000℃灼烧至恒重时，所失去的质量即为烧失量。 3.1.2仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.1.3试样 3.1.3.1试样粒度小于75μm。 3.1.3.2试样在105℃110℃干燥2h~3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.1.4分析步骤 称取约0.5g（精确至0.0001g)试样，放人已恒重的瓷（铂)埚中，置于高温炉内，从低温升至 950℃～1000℃（炉门留一缝隙，到温度后关好炉门），灼烧1h左右，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室 温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。 3.1.5分析结果计算 3.1.5.1烧失量的含量以质量分数(L.0.I)计，数值以10-2或%表示，按式(1)计算： (1) ms 式中： 试料质量，单位为克（g）； 空埚质量，单位为克（g)； mi- 残渣加埚质量，单位为克（g）。 m2" 3.1.5.2分析结果表示至小数点后两位有效数字， 3.1.6允许差 JC/T1021.2—2007 测定结果的允许差（见表1)。 表 1 烧失量的含量(%) 同一实验室允许差（%) 不同实验室允许差（%） <5 0. 20 0. 30 >5 0. 30 0. 40 3.2二氧化硅的测定 3.2.1方法类别 a）两次盐酸蒸于重量法（标准法） 测定范围：≥5%。 b) 氢氟酸挥发法(标准法) 测定范围：96%。 c) 一次盐酸脱水加分光光度法（标准法） 测定范围：40%~96%。 （P 动物胶凝聚重量法（代用法） 测定范围：2%~80%。 e） 氟硅酸钾容量法（代用法） 测定范围：≥5%。 3.2.2两次盐酸蒸干重量法 3.2.2.1方法提要 试料经碳酸钠熔融、热水浸取，在盐酸介质中，采用两次蒸干脱水，过滤，合并两次沉淀灼烧至恒重， 再用氢氟酸处理灼烧后的沉淀，根据失去的重量计算二氧化硅含量。 3.2.2.2试剂 3.2.2.2.1焦硫酸钾（固体） 3.2.2.2.2无水碳酸钠（固体） 3.2.2.2.3 氢氟酸(pl.15g/mL） 3.2.2.2.4 盐酸(pl.19g/ml) 3.2.2.2.5 盐酸(1+1) 3.2.2.2.6盐酸(1+9) 3.2.2.2.7 盐酸(1十99） 3.2.2.2.8硫酸(1+1) 3.2.2.2.9硫氰酸钾溶液（10g/L) 3.2.2.2.10硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于水中，加5mL硝酸（1十1），用水稀释至 100mL，摇匀后贮存于棕色瓶中。 3.2.2.3仪器设备 分析天平：感量不大于0.0001g。 3.2.2.4试样 3.2.2.4.1试样粒度小于75μm。 3.2.2.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.2.2.5分析步骤 3.2.2.5.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样置于铂埚中，加入3g～4g无水碳酸钠 (3.2.2.2.2)，混匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠（3.2.2.2.2)，放入高温炉中，在950℃～1000℃熔融 20min，取出冷却。 用滤纸擦净埚外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加人 2 建筑321---标准查询下载网 www..jz321.ne JC/T1021.2--2007 30ml.盐酸（3.2.2.2.5)，待反应停止、熔块脱落后，洗出锅盖和锅。试液在沸水浴或电热板上缓慢 蒸干，用玻璃棒捣碎盐块，放入105℃～110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mlL盐酸（3.2.2.2.4)， 放置10min，加热搅拌使盐类溶解，冷却后用定量慢速滤纸过滤，用盐酸（3.2.2.2.7)洗涤沉淀至滤液无 铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.2.2.2.9）检验]，再用温水洗涤沉淀至滤液无氟离子[用硝酸银溶液 （3.2.2.2.10)检验］，滤液承接于250mL烧杯中。 3.2.2.5.2将上述滤液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干，以下按本部分第3.2.2.5.1条进行，重复烘干、 加酸溶解、过滤，滤液承接于250mL容量瓶中。 3.2.2.5.3合并两次沉淀于铂埚中，放人高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成后 关闭炉门继续升温至950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同 样温度下反复灼烧，直至恒重（m）。 3.2.2.5.4将上述恒重后的沉淀用水润湿，加人0.5mL硫酸（3.2.2.2.8）、6mL～8ml氢氟酸 （3.2.2.2.3），在电热板上蒸发至冒白烟，再加5mL氢氟酸（3.2.2.2.3），继续加热至白烟冒尽，将铂 埚移入高温炉内，在950℃～1000℃灼烧1h左右，取出稍凉，放人干燥器中冷却至室温，称重。再在同 样温度下反复灼烧，直至恒重（m2）。 3.2.2.5.5残渣中加4g焦硫酸钾（3.2.2.2.1)，移至650℃～750℃的高温炉中熔融至熔体清亮 （15min～20min），取出冷却，加40ml.热盐酸（3.2.2.2.6)浸取，洗出，加热使熔块完全溶解，冷却 后移入已承接有滤液的250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A，用以铁、铝、钛、钙、 镁等项目测定。 注：若不测定其他项目可不进行第3.2.2.5.5条步骤。 3.2.2.6分析结果计算 3.2.2.6.1二氧化硅的含量以质量分数(SiO2)计，数值以10-²或%表示，按式(2)计算： (2) ms 式中： 氢氟酸处理前沉淀加埚质量，单位为克（g)； 氢氟酸处理后残渣加埚质量，单位为克（g)； m2- 一试料质量，单位为克(g)。 3.2.2.6.2分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.2.2.7允许差 测定结果的允许差（见表2)。 表 2 同一实验室允许差（%) 不同实验室允许差(%) 0. 60 0. 50 3.2.3氢氟酸挥发法 3.2.3.1方法提要 试料经灼烧后，用高氯酸、氢氟酸加热处理，使二氧化硅以四氟化硅形态逸出，失去的重量即为二氧 化硅的量，反应式如下 SiO2+4HF-+SiF4个+2H20 3.2.3.2试剂 3.2.3.2.1焦硫酸钾(固体）) 3.2.3.2.2氢氟酸(pl.15g/mL) 3.2.3.2.3高氯酸(pl.54g/mL)