ICS 29.120.20 K 14 备案号：23085—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7777.2—2008 代替JB/T7777.2—1995 银氧化锡氧化电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定量 Test methodfor chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electric contact materials - Part2:Determination of indium 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7777.2—2008 目藍 次 前言， II 范围... 1 2 方法原理 3 试剂.. 分析步骤 5 分析结果的计算。 2 精密度 2 JB/T7777.2-2008 前言 JB/T7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分： 第1部分：碘量法测定锡量； 第2部分：EDTA容量法测定铟量； 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量； 第4部分：PAN分光光度法测定锌量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为JB/T7777的第2部分。 本部分代替JB/T7777.2一1995《银氧化锡氧化电触头材料化学分析方法 EDTA容量法测定钢 量》。 本部分与JB/T7777.2一1995相比，主要变化如下： -将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7777.2—1995。 JB/T7777.2—2008 银氧化锡氧化电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定钢量 1范围 JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化钢电触头材料中铟质量分数的测定。测定范围：1.00%～5.00%。 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，以硫脲、酒石酸掩蔽银和锡。在pH2.6，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定钢。 3试剂 3.1混合酸：3体积硫酸（p=1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。 3.2硝酸（1+8）。 3.3氢氧化铵（1十1），用时现配。 3.4硫脲溶液（100g/L）。 3.5酒石酸溶液（400g/L）。 3.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（CioH14N2O:Na2·2H2O）=0.008mol/L】： 3.6.1配制： 称取3gEDTA，溶于1000mL水中，混匀。 3.6.2标定： 用0.90g纯银（99.95%）、0.05g二氧化锡（99.95%）和0.0500g纯铟（99.99%）合成试料，按第5 章进行。 3.6.3EDTA标准滴定溶液实际浓度按式（1）计算： m.Vi C= (1) 0.1148Vo·V2 式中： 合成试料中的质量，单位为g; Vi——分取合成试液的体积，单位为mL； Vo——合成试液的总体积，单位为mL； V2———滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL； 0.1148——与100mLEDTA标准滴定溶液相当锡的质量，单位为g。 3.7二甲酚橙溶液（1g/L）。 3.8精密试纸（pH2～3，间隔0.2单位）。 4试样 称取约1g试料，精确至0.0001g。 JB/T7777.2—2008 5分析步骤 5.1将试料（见第4章）置于250mL烧杯中，加人20mL混合酸（见3.1），盖上表面皿，加热分解试 料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，取下冷却。用水冲洗表面血及杯壁，使试 液体积约为150mL，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2分取25.00mL试液移人300mL锥形瓶中，加20mL硫脲溶液（见3.4）、10mL酒石酸溶液（见3.5）， 用氢氧化铵（见3.3）和硝酸（见3.2）调节试液pH值到2.6（用精密试纸检查）。加2滴或3滴二甲酚 橙溶液（见3.7），用EDTA标准滴定溶液（见3.6）滴定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点。 注：室温低于15℃时，先将试液加热至60℃～70℃，然后再用氢氧化铵（见3.3）调节试液pH值到2.6。 6分析结果的计算 铟的质量分数按式（2）计算： C.Vo.V2 In= (2) 0.1148m.V 式中： CEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L Vo——试液的总体积，单位为mL; V2- 一滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL； Vi- 一分取试液的体积，单位为mL； - 一试料的质量，单位为g; m 一与100mLEDTA标准滴定溶液相当锡的质量，单位为g。 0.1148- 7精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 含量 绝对差 1.00~5.00 0.15 2 7777.2—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定钢量 JB/T7777.2—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9010 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话：（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7777.2—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定钢量 JB/T7777.2—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9010 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话：（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究