ICS 29.120.20 K 14 备案号：23078—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7774.1—2008 代替JB/T7774.1—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact materialPart 1: Determination of zinc content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.1—2008 目 次 前言 II 1范围.. 2方法原理.. 3试剂... 试样.... 4 52 分析步骤. 62 分析结果的计算 精密度 JB/T7774.1—2008 前言 JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分： 第1部分：EDTA容量法测定锌量； 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； 一第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； 一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定量。 本部分为JB/T7774的第1部分。 本部分代替JB/T7774.11995《银氧化锌电触头材料化学分析方法 EDTA容量法测定锌量》。 本部分与JB/T7774.1一1995相比，主要变化如下： 一将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T7774.11995。 IⅡI JB/T7774.1—2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：4.00%～12.00%。 2方法原理 试料用硝酸分解，银、镍、铝、镉及铋离子分别用硫脲、丁二酮、氟化铵、碘化钾掩蔽，用六次 甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA（乙二胺四乙二酸二钠）标 准溶液滴定。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2 硫脲溶液（100g/L）当日配制。 3.3 氟化铵溶液（50g/L）。 3.4丁二酮乙醇溶液（5g/L）。 3.5 碘化钾溶液（600g/L）。 3.6六次甲基四胺溶液（100g/L）。 3.7锌标准溶液（0.01mol/L）：称取0.6538g纯锌（99.95%）置于250mL烧杯，溶于10mL硝酸（见 3.1），移人1000mL容量瓶，稀释至刻度。 3.8乙二胺四乙二酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（C1oH14N2O:Na2·2H2O）=0.01mol/L】。 3.8.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度。摇勾。 3.8.2标定：移取10.00mL锌标准溶液（见3.7）三份。分别置于250mL锥形瓶中，按5.2进行。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式（1）计算： -C.V Co= (1) Vo 式中： Co——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L； Ci——锌标准溶液浓度，单位为mol/L; Vi——锌标准溶液体积，单位为mL； Vo——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL。 取三次标定结果平均值，三次标定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL。 3.9溴甲酚绿溶液（1g/L）：0.1g试剂溶于20mL乙醇后，稀释至100mL。 3.10二甲酚橙溶液（2g/L）。配后一周内使用。 4试样 称取1g试料，精确至0.0001g。 JB/T7774.1—2008 5分析步骤 5.1将试料置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（见3.1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷 却至室温。用水冲洗杯壁，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。 5.2准确移取（见5.1）溶液10.00mL人250mL锥形瓶中，加人40mL硫脲溶液（见3.2），5mL氟化 10mL六次甲基四胺溶液（见3.6），5滴二甲酚橙溶液（见3.10），随后用EDTA标准滴定溶液（见3.8） 滴定由紫红色至黄绿色为终点。 6分析结果的计算 锌质量分数按式（2）计算： X100. (2) m.V4 式中： 滴定消耗乙二胺四乙二酸二钠标准滴定溶液（见3.8）体积，单位为mL； Co- -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，单位为mol/L； -与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的锌的质量，单位为g； 0.06538- V3试料溶液稀释体积，单位为mL； V4——分取试料溶液体积，单位为mL； 试料质量，单位为g。 m 7精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 锌含量 绝对差 4.00~8.00 0.10 >8.00~12.00 0.15 2 7774.1—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量 JB/T7774.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9003 网址：http://www.cmpbook.com （010)88379778 编辑部电话： 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7774.1—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA容量法测定锌量 JB/T7774.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9003 网址：http://www.cmpbook.com （010)88379778 编辑部电话： 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究