ICS 11.120.040 YY C 48 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0729.4—2009 组织粘合剂粘接性能试验方法 第4部分：伤口闭合强度 Test methods for bonding properties of tissue adhesives- Part4:Woundclosurestrength 2009-06-16发布 2010-12-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 YY/T0729.4—2009 前言 YY/T0729《组织粘合剂粘接性能试验方法》，包括以下部分： 第1部分：搭接-剪切拉伸承载强度； 第2部分T-剥离拉伸承载强度； 第3部分：拉伸强度； 第4部分：伤口闭合强度。 本部分为YY/T0729的第4部分。 本部分修改采用ASTMF2458-05《组织粘合剂和密封剂伤口闭合强度的标准试验方法》，与 ASTMF2458-05无技术性差异。 本部分附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本部分由国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心提出并归口。 本部分起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心、中国药品生物制品检定所。 本部分主要起草人：张丽梅、冯晓明。 I YY/T0729.4—2009 组织粘合剂粘接性能试验方法 第4部分：伤口闭合强度 1范围 YY/T0729的本部分包括一个比较用于保护附着软组织的组织粘合剂伤口闭合强度的方法。通 过选择适用的基材，本部分可用于组织粘合剂的医疗器械制造中的质量控制。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过YY/T0729本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校 准(GB/T16825.1-2008,ISO7500-1：1999,IDT) 3术语和定义 下列术语和定义适用于YY/T0729的本部分。 3. 1 组织粘合剂 tissueadhesive 所有作为医疗器械使用，有助于伤口边缘或软组织对合后愈合的材料。 3. 2 组织密封剂 tissue sealant 为防止体液泄漏具有适宜粘合强度的表面涂剂。 3.3 内聚强度 cohesive strength 粘合剂内部强度。 3. 4 粘合强度 adhesive strength 组织粘合剂/基材界面强度。 3.5 内聚破坏 下cohesivefailure 粘合剂粘接的内部破坏。 3.6 界面破坏 下adhesivefailure 粘合剂/基材粘接破坏。 3.7 基材破坏 下substratefailure 组织基材的破坏。 1 YY/T0729.42009 引言 外科手术中用于粘合活体组织的材料和器械日益增加，在各种手术中用于对缝线和钉起辅助作用， 或是用来取代这些器械。由于患者的具体情况的不同，受力的性质和大小也有很大不同。所有的应用 都不同程度地涉及材料对所施加的机械力的承受能力。因此，材料的机械性能及其特有粘合性能是评 价它们适用性的重要参数。另外，给定粘合剂的机械性能可在质量控制中用于评价产品是否具有一致 性，也可用来评价粘合剂在使用前受各种表面处理的影响。 组织粘合器械的应用种类繁杂。即便是在一个指定应用（手术过程本身可能会因不同的身体部位 和临床目的而有所差异），如果不加以分析，不了解其应用、粘合剂性能和临床现象，单靠一项伤口闭合 强度试验的结果还不适宜于确定允许的设计应力。 本部分给出的试验方法可用于比较粘合剂或粘合过程对疲劳和环境改变的敏感性，但对于这种比 较必须持谨慎态度，因为不同的粘合剂可能对不同的条件呈现出不同的响应。 尚未建立该试验方法的结果与人体活组织中实际粘合性能的相关性。 Ⅱ YY/T0729.4—2009 4仪器 4.1试验机 4.1.1固定机构，带有一个夹头的固定的或静止的机构。 4.1.2移动机构，带有另一个夹头的可移动机构。 4.1.3夹头，用以将试样夹持于试验机的固定机构和移动机构之间，可以是固定式的，也可是自调式 的。夹头压力宜可调节，以防止基材的破坏，建议在夹头表面和基材间使用砂纸或粗糙塑料衬垫，防止 4.1.3.1固定式夹头：刚性连接于试验机的固定机构和移动机构，使用这种类型的夹头时，宜特别注意 确保试样被插入，并在夹紧时确保试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。 4.1.3.2自动对中心夹头：以这样一种方式连接于试验机的固定机构和移动机构上，即一旦施加载荷，两 者就会自由对中，使试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。试样可在其拉伸方向实现对中 而无旋转运动，因此不会产生滑动或损伤夹头中的样品，自调式夹具可以对小量的“未对中”进行调节。 4.1.4驱动机构，可按8.3规定以受控的速度勾速地驱动移动机构。 4.1.5载荷指示器，当试样夹持在夹头内时，个载荷指示机构能显示试样所受的总的拉伸载荷。该 机构在规定的试验速度下基本无惯性滞后，载荷指示精度应不低于示值的士1%。该试验机的精度应按 GB/T16825.1检验和校准。 4.2温度控制设备 4.2.1环境温度控制设备，能保持试验温度至规定温度土2℃。如果使用环境试验条件，需具有相同 的控制精度。 4.2.2试样状态调节设备，能使组织基材或试样保持在特定温度、湿度（见8.1)条件下的水浴或环 境箱。 5试验基材 5.1新鲜或冷冻猪皮移植片 5.1.1冷冻厚猪皮移植片是无菌加工的市售商品，由于便于使用并具有恒定的特性，因此优先使用。 用前按制造商说明书对其进行解冻，解冻后可在2℃～8℃下保存不超过两周。 5.1.2如果选择新鲜猪皮，宜按附录B方法制备。 5.2具体应用试验 5.2.1粘合剂的强度主要取决于试验基材，即被粘物。对于一个具体的应用，最好的基材应是家畜动 物靶器官的新屠宰的组织。牛、猪或绵羊为最好的来源。因为它们容易得到，且从一个供体上可得到相 对较多的组织。组织宜在获取后24h内使用较为理想。获取后若不能立刻使用，试验前宜在5℃～ 10℃下保存。在涂粘合剂前，宜使基材达到试验温度或其他规定的温度（如体温）。 5.2.2不宜使用固定的组织作为试验基材，因为已经证实固定剂会引起组织的机械性能有较大的改 变，可能会对粘接强度带来影响。 5.2.3如果靶器官的大小和形状不能制作图1所示的试样，就要使用较大一些的类似来源的组织。例 如，如果预期粘接小血管，宜使用较大的血管。 5.2.4试验基材的厚度不宜超过5mm。 2 YY/T0729.4—2009 0.5cm0.5c 2.5 cm 10 cm 10 cm =粘接区域。 图1试样俯视图 5.3质控试验 5.3.1在制造组织粘合器械的质量控制过程中进行试验时，要使用新获取的组织极为不便，并可能会 使试验结果出现不可接受的变异性。充其是搞不清破坏是否是因被粘物的特性所致（基材破坏）。由于 质控试验的目的是要证实器械中的一致性，最好是使用模型基材作为替代品，前提是要证实粘合剂能粘 接被粘物。 5.3.2如果试验预期用来获取器械内案强度的数据，可使用任何金属或聚合物材料，只要证明粘合剂 能粘接这种材料，而且破坏为完全的内敲坏（面积>90%）而不是界面破坏。对于粘合剂质控试验，建 行的试验的相关性。 6试样 6.1用于伤口强度试验的试样见图1所示。每个试样需要2个基材样品。 6.2宜使用适当尺寸的模板。用一个锋利的解剖刀或类似器械切割基材。 6.3样品宽宜为2.5cm士0.1cm， 6.4样品长宜为10cm士0.2cm。 6.5 试样数量每种类型至少10个试样。组织基材有较高的变异性，如要获得平均强度的合理估计， 可能需要更多一些的样品数。 7样品制备 7.1 组织制备 7.1.1组织基材宜用磷酸盐缓冲液（phosphatebufferedsaline，PBS，pH7.3）始终保持湿态。 7.1.3用浸有磷酸盐缓冲液的纱布包囊组织，将它们放入一个塑料袋里，置于37℃的水浴或环境 箱内。 7.2粘合试样制备 7.2.1从塑料袋中取出两个组织样片，并用新纱布髓干样片表面。 7.2.2如图1所示放置样片，使端面接触。宜将样品固定在一个不滑动的台面上，以有助于将粘合剂 施加到样片上。 7.2.3根据使用说明准备并使用粘合剂。对于局部使用的粘合剂，宜注意确保按其预期临床使用进行 试验（以搭桥的形式），宜采取措施（在对接边缘之间和下表面以及两个侧面涂凡士林或硅脂）以确保伤 口边缘无粘合剂人，不使界面粘接。界面粘接可导致结果偏高。粘合剂的厚度也是个会引起拉伸 强度的变异且需要控制的重要参数。使粘合剂保持在要求的粘接区域内（接合处每边各0.5cm），可采 用一个预先测定的粘合剂体积来控制其厚度。 3 YY/T0729.4-2009 7.3试样测量 粘合剂固化后，测量并记录粘合剂粘合的宽度和长度，精确到0.05cm。 7.4试样处置 用浸有磷酸盐缓冲液的纱布再次盖上组织，再将试样放回到塑料袋内并返回恒温环境。根据使用 说明书，粘合剂的固化时间宜至少为15min。 8试验程序 8.1如需要，在规定的受控条件下对试样进行状态调节至一规定的时间。为使试验具有可比性，状态 调节的时间宜是1h士15min。对体内应用的组织粘合剂，推荐的状态调节的条件是在37C士1℃的磷 酸盐缓冲液中。对于体外局部应用的粘合剂，推荐的状态调节的条件是30℃土1℃和50%士5%的相 对湿度。对于质控试验，推荐的