ICS 11.120.20 YY C 48 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0729.2—2009 组织粘合剂粘接性能试验方法 第2部分：T-剥离拉伸承载强度 Test methods for bonding properties of tissue adhesives- Part 2: Strength in T-peel by tension loading 2010-12-01实施 2009-06-16发布 国家食品药品监督管理局 发布 YY/T0729.2—2009 前 言 YY/T0729《组织粘合剂粘接性能试验方法》，包括以下部分： -第1部分：搭接-剪切拉伸承载强度； 第2部分：T-剥离拉伸承载强度； 第3部分：拉伸强度； 第4部分：伤口闭合强度。 本部分为YY/T0729的第2部分。 本部分修改采用ASTMF2256-05《组织粘合剂T-剥离拉伸承载强度标准试验方法》，与ASTM F2256-05无技术性差异。 本部分附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本部分由国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心提出并归口。 本部分起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心。 本部分主要起草人：宋金子、姚秀军、王金红。 YY/T 0729.2—2009 引 言 外科手术中用于粘合活体组织的材料和器械日益增加，在各种手术中用于对缝线和钉起辅助作用， 或是用来取代这些器械。由于患者的具体情况的不同，受力的性质和大小也有很大不同。所有的应用 都不同程度地涉及材料对所施加的机械力的承受能力。因此，材料的机械性能及其特有粘合性能是评 价组织适用性的重要参数。另外，给定粘合剂的机械性能可在质量控制中用于评价产品是否具有一致 性，也可用来评价粘合剂在使用前受各种表面处理的影响。 组织粘合器械的应用种类繁杂。即便是在一个指定应用（手术过程)中，如果不加分析，对粘合剂的 性能不了解，单靠一项T-剥离试验的结果就不适宜于用来确定允许的设计应力， 本部分给出的试验方法可用于比较粘合剂或粘合过程对疲劳或环境的改变的敏感性，但对这种比 较须持谨慎态度，因为不同的粘合剂可能对不同的条件呈现不同的响应。 YY/T0729.2-2009 组织粘合剂粘接性能试验方法 第2部分：T-剥离拉伸承载强度 1范围 YY/T0729的本部分规定的试验方法预期为用于组织粘合的组织粘合剂或密封剂在软组织上的 粘合强度提供可比手段。方法中选择适用的基材，本部分可用于组织粘合剂的制造中的质量控制。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过YY/T0729本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或)压力试验机测力系统的检验与校 准(GB/T16825.1—2008,ISO7500-1:1999,IDT) 3术语和定义 下列术语和定义适用于YY/T0729的本部分。 3. 1 柔韧性的flexible 本部分方法中用这一术语表明被粘接物应有这样的尺寸和物理特性，其粘接以90°以内的任一角 度张开时无断裂或破裂。 3. 2 组织粘合剂tissueadhesive 本部分中的组织粘合剂是指预期用于闭合创面手术的或外伤的)或封堵体液泄漏的化合物或系统。 3.3 组织密封剂tissuesealant 为防止体液泄漏具有适宜粘合强度的表面涂剂。 3. 4 T-剥离强度 ET-peel strength 在本部分所规定的条件下，逐渐分离两个柔韧性的被粘合的试样时每单位宽度所需的平均载荷。 4仪器 4.1试验机 4.1.1固定机构，带有一个夹头的固定的或静止的机构。 4.1.2移动机构，带有另一个夹头的可移动机构 4.1.3夹头，用以将试样夹持于试验机的固定机构和移动机构之间，可以是固定式的，也可是自调式的。 4.1.3.1固定式夹头：刚性连接于试验机的固定机构和移动机构，使用这种类型的夹头时，宜特别注意 确保试样被插入，并在紧时确保试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向-一致。 4.1.3.2自动对中心夹头：以这样一种方式连接于试验机的固定机构和移动机构上，即一旦施加载荷，两 者就会自由对中，使试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。试样可在其拉伸方向实现对中 1 YY/T0729.2—2009 而无旋转运动，因此不会产生滑动或损伤夹头中的样品，自调式夹具可以对小量的“未对中”进行调节。 4.1.4驱动机构，可按8.3规定以受控的速度匀速地驱动移动机构。 4.1.5载荷指示器，当试样夹持在夹头内时，一个载荷指示机构能显示试样所受的总的拉伸载荷。该 机构在规定的试验速度下基本无惯性滞后，载荷指示精度应不低于示值的士1%，该试验机的精度应按 GB/T16825.1检验和校准。 4.2温度控制设备 4.2.1环境温度控制设备，能保持试验温度至规定温度士2℃。如果使用环境试验条件，需具有相同 的控制精度。 4.2.2试样状态调节设备，能使组织基材或试样保持在特定温度、湿度（见8.1)条件下的水浴或环境箱。 5试验基材 5.1新鲜或冷冻猪皮移植片 5.1.1冷冻厚猪皮移植片是无菌加工的市售商品，由于便于使用并具有恒定的特性，因此优先使用。 用前按制造商说明书对其进行解冻，解冻后可在2℃8℃下保存不超过两周。 5.1.2如果选择新鲜猪皮，宜按附录B方法制备。 5.2具体试验应用 注：由于受T-剥离试样的尺寸的限制，很多组织不适用于这一试验。 5.2.1粘合剂的强度主要取决于试验基材，即被粘物。对于一个具体的应用，首选的基材应是新鲜屠 宰的家畜动物靶器官组织。牛、猪或绵羊为最好的来源，因其容易得到，且从一个供体上可得到相对较 多的组织。组织宜在获取后24h内使用较为理想。获取后若不能立刻使用，试验前宜在5℃～10℃下 保存。在涂粘合剂前，宜使基材达到试验温度或其他规定的温度（如体温）。 5.2.2不宜使用固定的组织作为试验基材，因为已经证实固定剂会引起组织的机械性能有较大的改 变，可能会对粘接强度带来影响。 5.2.3如果靶器官的大小和形状不能制作图1所示和第6章规定的试样，就要使用较大一些的类似来 源的组织。例如，如果预期粘接小血管，宜使用较大的血管（见5.2注）。 拉力方向 粘合长度 拉力方向 图1T-剥离样品结构（侧视图） 2 YY/T0729.2—2009 5.2.4试验基材的厚度宜尽量小，不宜超过5mm，基材较厚会导致变形和复合承载（剪切和拉伸）。厚 度尽可能均匀也很重要。 5.3基材的质控试验 5.3.1在制造组织粘合器械的质量控制过程中进行试验时，要使用新获取的组织极为不便，并可能会 使试验结果出现不可接受的变异性。尤其是搞不清破坏是否是因被粘物的特性所致（基材破坏）。由于 质控试验的目的是要证实器械中的一致性，最好是使用模型基材作为替代品，前提是要证实粘合剂能粘 接被粘物。由于T-剥离试验的性质，被粘物应是柔韧的，并宜有足够的强度，使试验期间基材的损坏为 最小。 5.3.2对于需要与组织接触至治愈的器械，异种皮移植物(Madiskin?XenoGraft)宜被用于质量控制 试验，即比对试验。 6试样 6.1T-剥离试验的样品应符合图1所示型式。每个试验需要两个被粘物样品作为样片。 6.1.1宜使用正确尺寸的模板。切制材料宜使用锋利的解剖刀。 6.1.2样片宽度宜是2.5cm士0.1cm。 6.1.3样片长度宜是15cm士0.2cm（2.5cm不粘合，12.5cm粘合）。 6.2试样数量每种类型至少10个试样。组织基材有较高的变异性，如要获得平均强度的合理估计， 可能需要更多一些的样品数。 7样品制备 7.1组织制备 7.1.1组织基材宜用磷酸盐缓冲液（phosphatebufferedsaline，PBS，pH7.3)始终保持湿态。 7.1.2基材应用模板和新手术刀或可切成所需尺寸的切割器切成第6章给出的尺寸。 7.1.3用浸有磷酸盐缓冲液的纱布包裹组织，将它们放人一个塑料袋里，置于37℃的水浴或环境 箱内。 7.2粘合试样制备 7.2.1按制造商的说明书或其他规定的程序准备试验粘合剂。 7.2.2从塑料袋中取出组织样片，并用新纱布蘸干样片表面。 7.2.3将足够的粘合剂均匀地涂到粘接区，粘合剂不宜过多，多余的粘合剂会流到基材边上，会使试验 值人为偏高。所需量应经过实验来确定。用喷射器喷涂的粘合剂，材料的施量和分布较难控制，可能需 要使用一个模板来防止过喷。也可先将凡士林(或硅脂)涂到样片粘接区以外的地方，以防止非粘接区 发生粘接。 7.2.4将另外一个未涂胶的样片放在涂胶样片的上面。 7.2.5在粘合区施加约5N～10N的力，直到粘合剂固化。对于慢固化的粘合剂，可能需要使用一个 夹具平夹住试样后，装入塑料袋内，再放回到环境箱或水浴内。 7.3试样测量 测量并记录粘合剂粘合的宽度和长度，精确到0.05cm。 7.4试样处置 用浸有磷酸盐缓冲液的纱布盖上组织，然后将试样装人塑料袋内并返回恒温环境。 8试验程序 8.1如需要，在规定的受控条件下对试样进行状态调节至一规定的时间。为使试验具有可比性，状态 调节的时间宜是1h士15min。对体内应用的组织粘合剂，推荐的状态调节的条件是在37℃士1℃的磷 3 YY/T 0729.2—2009 酸盐缓冲液中。对于体外局部应用的粘合剂，推荐的状态调节的条件是30℃土1℃和50%士5%的相 对湿度