ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.6-2009 黑铜化学分析方法 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量 的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisoflowgradeblister- Part 6:Determination of arsenic,bismuth,nickel,lead,antimony,tin and zinc contentsInductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 准 黑铜化学分析方法 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌 的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 YS/T716.6—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20539 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T716.6—2009 前言 YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分： 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金和银量的测定 火试金法； 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：砷量的测定碘量法； 第5部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T716的第6部分。 本部分不作为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。 本部分主要起草人：李琴美、邵从和、姜丽红、罗咏梅、孙志安、刘红、岳好锋。 I YS/T716.6—2009 黑铜化学分析方法 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量 的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 YS/T716的本部分规定了黑铜中砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定方法。 本部分适用于黑铜（80.00%～95.00%)中砷、铋、镍、铅、、锡、锌的测定，测定范围见表1： 表1# 测定范围 元素 As Bi Ni Pb Sb Zn Sn 含量/% 0.35~0.50 0.08~0.20 0.20~0.50 0.40~2.00 0.30~0.45 0.50~0.80 0.20~2.00 2方法提要 试料用王水浴溶解，在稀王水介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定黑铜中砷、铋、镍、铅、 锑、锡、锌元素含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4混合酸：盐酸十硝酸十水(3十1十4)。 3.5纯铜（质量分数不小于99.999%）。 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05g铜。 氢氧化钠溶液（200g/L），揽拌使其溶解后，加20mL水，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L)以硝酸（3.3）中和 至红色刚消失，再过量2mL；用硝酸（1+9）移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含砷0.5mg。 3.8铋标准溶液：称取0.2000g纯铋（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人1000mL容量瓶中，用硝酸（1十9） 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋0.2mg。 酸（3.3)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含镍0.5mg。 酸（3.3），溶解，移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅2.0mg。 3.11锑标准溶液：称取0.5000g纯锑（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL王 1 YS/T716.6--2009 水，盖上表血，低温加热至完全溶解，取下冷却，用盐酸（1十4)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含锑0.5mg。 3.12锡标准溶液：称取1.0000g纯锡（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入30mL盐 酸(1十4)，溶解，用盐酸(1十4)移1000mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡1.0mg。 3.13锌标准溶液：称取1.0000g纯锌（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝 酸（3.3)，溶解，移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌2.0mg。 4仪器 4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。 4.2 2光源：等离子光源，使用功率不小于750W。 4.3 仪器的参考工作条件如下： 功率：1100W， 辅助气：0.5L/min； 雾室压力：26PSI； 泵速：100r/min： 长波：15s； 短波：25S。 5试样 试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下 部分粒径不大于0.44mm。 6分析步骤 6.1试料 按筛分后的质量比合称0.5000g，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 2系列标准溶液的制备 6.2 根据所测产品的化学成分，移取适当的标准溶液（3.7～3.13)，按表2配制标准溶液曲线。标准溶 液要匹配与称样量一致的铜基体溶液（3.6），配制标准溶液的酸度保持在约1mol/L。 表2系列标准溶液 标准曲线 1 2 3 4 5 9 7 0. 5ml 1. 0 ml 杂质元素As 0 (3m+mz)/4 (m+mz)/2 1. 0 m2 1.2m2 1. 0 m 1.0m² 杂质元素Bi 0. 5ml (m+mz)/2 1. 2m² 0 (3m+mz)/4 0. 5ml 1. 0ms 0 (3m+mz)/4 (m+m)/2 1. 0ma 1. 2mg 杂质元素Ni 杂质元素Sb 0, 5ml 1.0m 0 (m +m)/2 1.0m2 1.2m² (3m+m)/4 杂质元素Sn 1.2m2 1.0mz (m+m2)/2 (3m+mz)/4 0 1. 0ml 0. 5ml 1.0ml 1.0mz (m+m²) /2 (3m+mz)/4 0 0. 5ml 杂质元索Pb 1.2mz 1.2mz 杂质元素Zn 1.0m² (m+mz)/2 (3m+m²)/4 1. 0m 0.5ml 0 注：ml 所测定试料杂质最大含量；m 所测定试料杂质最小含量。 2 YS/T716.6—2009 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中（随同试料做空白实验），加入20mL混合酸（3.4)，盖上表皿， 低温溶解，取下稍冷，用水冲洗表血及杯壁，煮沸，取下冷至室温，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。 6.3.2测定元素推荐分析谱线，见表3。 表3分析谱线 元素 As 18 Ni Pb Sb Sn Zn 谐线/nm 189, 0 306.7 236.1 220.3 231.1 189.0 220.6 能级 (177) (109) (145) (153) (145) (176) (162) 6.3.3将分析试液(6.3.1)与标准溶液(6.2)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱进行As、Bi、 Ni、Pb、Sb、Sn、Zn的测定。 7 分析结果的计算 砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌的质量分数以W计，数值以%表示，按公式(1)计算： p. vx 10-6 ×100 .(1 ) . m 式中： 被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试料溶液体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 m- 所得结果表示至小数点后第二位，若所得结果小于0.1%，则表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表4数据采 用线性内插法求得，也可用重复性方程求得。 表 4 重复性 砷盘/% 0. 34 0. 45 0, 54 T/% 0. 03 0. 04 0. 05 量/% 0,085 0. 15 0. 20 r/% 0.005 0. 01 0. 02 镍量/% 0. 24 0. 28 0. 36 0. 50 % /± 0. 02 0. 02 0. 03 0. 03 铅量/% 0. 54 0. 99 1. 61 1. 95 r/% 0.16 0. 06 0. 09 0.13 锑量/% 0. 30 0. 43 r/% 0. 02 0, 03 锡量/% 0. 51 0. 61 0. 77 r/% 0. 04 0. 05 0.06 66—2009 YS/T716.6—2009 表4（续） 锌量/% 0. 20 0. 51 1. 43 2.03 S'T7