ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.32009 黑铜化学分析方法 第3部分：铋、镍、铅、和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of low grade blister- Part 3:Determination of bismuth,nickel,lead,antimony and zinc contents- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T716.3—2009 前言 YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分： 第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金和银量的测定火试金法； 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定碘量法； -第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T716的第3部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。 本部分主要起草人：彭建军、李玉琴、潘晓玲、李晓瑜、袁功启、胡军凯、吴慧、施小英、刘红、王惠、 张敏。 YS/T716.3-2009 黑铜化学分析方法 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T716的本部分规定了黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 元素 18 Ni Pb Sb Zn 含量/% 0.050~0.35 0.20~0.50 0.40~2.00 0.20~0.60 0.20~2.00 2方法原理 铋、锑的测定：试料用硝酸溶解，在氨性溶液中以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀铋和锑，并与铜 分离，在稀盐酸、酒石酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量各元素的 吸光度。 镍、铅、锌测定：试料用盐酸、过氧化氢溶解，在15%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光 谱仪上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。 表2元素对应波长 元素 18 Ni Pb Sb Zn 波长/nm 223.1 232.0 283.3 217.6 213.9 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2 盐酸(pl.19g/mL）。 3.3氨水(pl.90g/mL）。 3.4 盐酸(1十1)。 3.5盐酸(1+19)。 3.6 盐酸（1十49）。 3.7 硝酸(1十1)。 3.8 氨水(1十24)。 3.9过氧化氢。 3.10硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁[Fe（NO）3·9HzO]于500mL烧杯中，用水溶解，加入 100mL硝酸（3.7)，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10mg。 3.11硝酸镧溶液：称取14.68g氧化镧（La2O.）于250mL烧杯中，吹人少量水，加50mL硝酸 （3.7)，加热溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含镧25mg。 3.12酒石酸溶液（100g/L）：称取100g酒石酸置于500mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量 1 YS/T716.3—2009 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13铋标准溶液：称取0.3000g纯铋（质量分数不小于99.999%）于250mL烧杯中，加50mL硝酸 （3.7)，盖上表血，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用硝酸（1十24)移入预先盛有 100mL硝酸的1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋300μg。 3.14锑标准溶液：称取0.5986g三氧化二锑（质量分数不小于99.99%)（预先在100℃～105℃烘 2h，置于干燥容器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温加热至完全 溶解，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)移人预先盛有300mL盐酸（3.2)的1000mL容量瓶中并稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含锑500μg。 3.15铅标准溶液：称取0.5000g纯铅（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL 硝酸（3.7)，盖上表面Ⅲ低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加 人40mL硝酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铅500μg。 3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.99%）置于250mL烧杯中，加人 ，：10mL硝酸（3.7），盖上表面血低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镍1mg。 3.17锌标准贮存溶液：称取0.25000g纯锌（质量分数不小于99.99%），置250mL烧杯中，加人 10mL盐酸（3.4)，盖上表面血低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL盐酸 (3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含锌250μg。 3.18镍、锌标准溶液：分别移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.17)和镍标准贮存溶液（3.16)置于 100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镍100μg、含锌 25 μg. 4仪器 原子吸收光谱仪（附：铋、镍、铅、锑、锌空心阴极灯）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用： 0.21μg/mL、0.47μg/mL、0.44μg/mL，镍和锌的特征浓度应不大于0.07μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8。 5试样 试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下 部分粒径不大于0.44mm。 6分析步骤 6.1试料 测定镍、铅、锌称取试料0.500g试样，测定铋、锑按表3称取试料，精确至0.0001g。独立地进行 两次测定，取其平均值。 2 YS/T716.3—2009 表3称取试料对应表 补加盐 补加盐 补加硝 补加硝 补加酒 试料 稀释体 分取试 元 质量分数/% 酸(1.4)/ 酸(1.4)/ 石酸溶 酸铁溶 酸镧溶 量/g 积/mL 液量/mL mL mL 液/mL 液/mL 液/mL 0.0500.12 1 一 一 一 一 Bi >0.12~0.35 1 100 25 22 22 1. 5 6. 0 1. 5 100 25 22 22 1. 5 6. 0 1. 5 0.20~0.30 1 Sb >0.30~0.60 1 100 20 24 24 1. 6 6. 4 1. 6 6.2 2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1铋、锑试料溶液的制备 6.3.1.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加人少量水，缓慢加人40mL硝酸（3.7)，盖上表皿，待剧 烈反应停止后，于电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氧化物，取下，用水洗表血及杯壁。加入 8mL硝酸铁溶液（3.10)和2mL硝酸溶液（3.11），加热水至溶液体积药150mL，置于电热板上加热 至微沸1min，取下稍冷。边揽拌边加入氨水（3.3）至生成的氢氧化铜沉淀溶解（溶液呈深蓝色），再过 量20mL，加热至微沸，移至低温处（50℃～70℃）保温1h。 6.3.1.2用中速定量滤纸过滤，用热氮水（3.8)洗涤烧杯及沉淀4～5次（至滤液无蓝色）。用少量热盐 酸（3.5)将沉淀移入原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加2mL酒石酸溶液（3.12)及20mL盐酸（3.2）。再用 热盐酸（3.5)洗涤滤纸4～5次（至滤纸无三价铁的黄色），洗液并入原烧杯中。 6.3.1.3将试液置于电热板低温处加热浓缩至60mL左右，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)将溶液移 人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀（若被测元素含量过高，按表3进行适当分取）。 6.3.2镍、铅、锌试料溶液的制备 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2)，盖上表面血，放置低温溶解，反复滴加过 氧化氢（3.9)至试料溶解完全，低温溶至近干，加35mL盐酸（3.2)欧水煮沸，冷却，移入250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀（根据含量适当稀释）。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1、锑工作标准溶液的配制 (3.14)于一组100mL容量瓶中，分别加人8mL硝酸铁溶液、2mL硝酸镧溶液，再加人35mL盐酸 （3.4)、2mL酒石酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液含、锑为： Bi:0.00μg/mL、3.00μg/mL、6.00μg/mL、9.00μg/mL、12.00μg/mL、15.00μg/mL; Sb:0.00μg/mL、