ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.2--2009 黑铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of low grade blister- Part 2: The determination of gold and silver contents-Fire assaying method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 黑铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法 YS/T716.2—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20535 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T716.2—2009 前言 YS/T716一2009《黑铜化学分析方法》共分6部分： 第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金和银量的测定 火试金法； - 一第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定碘量法； 一第5部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第6部分：砷、、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T716的第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、江西铜业集团公司。 本部分主要起草人：姜丽红、汪实富、李琴美、王晋平、柳成华、丰从新、王永彬、陈尧、王达通。 I YS/T716.2—2009 黑铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法 1范围 YS/T716的本部分规定了黑铜中金和银含量的测定方法。 本部分适用于黑铜中金和银含量的测定。测定范围：Au：≥0.50μg/g；Ag：≥20.0μg/g。 2方法提要 试料经配料，高温熔融，融熔态的金属铅捕集试料中的贯金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂 生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，用滴定法测定银 量，重量法测定金量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5μg/g，银<5μg/g）。 3.3二氧化硅：工业纯，粉状。 3.4硼砂：粉状。 3.5淀粉：粉状。 3.6硝酸钾；粉状。 3.7氯化钠：工业纯，粉状。 3.8纯银（质量分数不小于99.99%）。 3.9铅箔：厚度0.1mm~0.15mm，重量3g~5g，方形，不含金银。 3.10硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.11 硝酸(1十7)，不含氯根。 3. 12 硝酸(1十1)，不含氯根。 3.13有 硫酸铁铵指示剂：取一份硫酸铁铵饱和溶液，加三份硝酸（1十3），混匀。 3.14硫氰酸钾标准滴定溶液（ckscN=0.005mol/L；Ckscz=0.01mol/L）。 3.14.1配制 3.14.1.1配制(cksc=0.01mol/L) 称取1.0g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 静置一周后过滤，备用。 3.14.1.2配制(cksc=0.005mol/L) 称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 静置一周后过滤，备用。 3.14.2标定 3.14.2.1标定(ckscN=0.01mol/L) 称取三份25.0mg~30.00mg纯银分别置于50mL瓷埚中，加入10mL～15mL硝酸（3.12）， 微热溶解并蒸至约1mL～2mL，加少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂（3.13），以硫氰酸钾标准滴定 1 YS/T716.2—2009 溶液(3.14.1.1)滴定至浅红色即为终点。 3.14.2.2标定(c(KSCN)=0.005mol/L) 称取三份10.0mg~15.00mg纯银分别置于50mL瓷埚中，加人10mL~15mL硝酸（3.12）， 微热溶解并蒸至约1mL～2mL，加人少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂（3.13），以硫氰酸钾标准滴定 溶液（(3.14.1.2)滴定至浅红色即为终点。 按式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。 m ( 1 ) 107.87×V 式中： c—硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 一称取银的质量，单位为毫克（mg)； m- V,-—标定时，滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 107.87- 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 三份标定结果的极差值不大于4×10-5mol/L时，取三份标定结果的平均值，否则重新标定。 4仪器和设备 4.1天平。 4.1.1上血天平：感量1g。 4.1.2分析天平：感量0.001g。 4.1.3微量天平：感量0.01mg。 4.1.4超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3粘土埚：材质为耐火粘土，外型高度为130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为 300mL左右。 4.4烘箱。 4.5灰皿机。 4.6试样粉碎机。 4.7灰血：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。 制法：1份重量的骨灰与3份重量的水泥（32.5号)混匀。加人适量水搅匀，在灰皿机上压制成型， 阴干三个月后备用。 4.8瓷（低型）：容积为30mL。 4.9瓷埚：容积为50mL。 4.10铸铁模。 4.11医用止血钳。 5试样 试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下 部分粒径不大于0.44mm。 6分析步骤 6.1试料 每份称取10g试样，精确至0.001g。 独立地进行（至少)二次测定，取其平均值。 2 YS/T716.2-2009 6.2空白试验 6.2.1随同试样做空白试验（平行测定三份，取其平均值）。 6.2.2试验方法 称取25g碳酸钠，300g氧化铅，25g二氧化硅，7g硼砂，2.5g淀粉，覆盖约10mm厚氯化钠，以 下按6.3.2～6.3.4进行。 6.3测定 6.3.1配料 根据试料的化学组成及试料量。按下列原则于粘土埚中进行配料并搅匀，覆盖约10mm厚氟 化钠。 碳酸钠：25g。 氧化铅：300g。 二氧化硅：30g。 淀粉：根据试料中硫及碳的含量，适当加入。 6.3.2熔融 将配好料的置于900℃的试金炉中，升温50min到1100℃，保温10min出炉，将熔融物倒人 已预热过的铸铁模中，保留埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将 铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重30g～45g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉 覆盖剂后收回原中。 6.3.3灰吹 将铅扣放入已在900℃试金炉内预热30min的灰血中，关闭炉门1min2min，待铅扣表面黑色 膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门 口，稍冷后放入灰血盘中，保留灰皿残渣以备处理。 6.3.4分金 用医用止血钳取出金银合粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于30mL瓷埚中，加入10mL热硝 2mL，取下冷却。用热水洗涤埚壁，采用倾泻法将溶液移入50mL瓷埚中，用热水洗涤埚壁 2次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液至浅红色即为终点，将盛有金 粒的瓷埚置于高温电炉上灼烧5min，取下冷却后称量。 注：当合粒中银和金的比例小于3：1时，应向合粒中补加纯银，方法为：称取3倍于合粒量银，用铅箔将合粒和纯 银包裹。以下按6.3.3、6.3.4进行。如金粒呈黑色，采用原子吸收测定。 6.3.5补正（残渣再处理） 将埚中存放的溶渣和灰血放人粉碎机粉碎后加人40g碳酸钠，30g二氧化硅，30g氧化铅，4g 淀粉，搅匀，覆盖10mm厚氯化钠，以下按6.3.2~6.3.4进行。 7分析结果的计算 金、银含量以铜的质量分数wAu、WAg计，数值以μg/g表示，分别按式(2)、式(3)计算： ....(2) mo X103 (3) m。×103 式中： m2—第一次金银合粒分金后获得金的质量，单位为毫克(mg)； m— 残渣再处理回收金的质量，单位为毫克(mg)； YS/T716.22009 -第一次试金空白合粒中金的质量，单位为毫克(mg)； m" 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V.-第一次滴定银分金后消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； -残渣再处理后消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V.—一第一次试金空白合粒和残渣空白回收的银消耗硫氰酸钾滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）； mo 107.87- 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果，金量表示至小数点后两位；银量表示至小数点后一位。 8允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表