ICS 77. 040. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.1—2009 黑铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of low grade blister- Part 1 : The determination of copper content-Sodium hyposulfite titration 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T716.1—2009 前 言 YS/T716.1-2009《黑铜化学分析方法》共分6部分： 第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金和银量的测定火试金法； 一第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：砷量的测定碘量法； 第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T716的第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：长沙矿冶研究院、中铝洛阳铜业有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：邵从和、李琴美、汪实富、陈小燕、付饶、杨林、王炎、黄葡英、张永进。 I YS/T716.1—2009 黑铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1范围 YS/T716的本部分规定了黑铜中铜量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铜的测定，测定范围：80.00%~95.00%。 2方法提要 试料用硝酸、盐酸和溴溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液为pH3.0pH4.0，用氟化氢铵掩蔽 铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碘化钾。 3.2铜片（铜的质量分数不小于99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（3.9)中，微沸1min，取出后用水 和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.3溴。 3.4无水乙醇。 3.5# 硝酸(pl.42g/mL)。 3.6 盐酸(pl.19g/mL)。 3.7 冰乙酸（p0.90g/mL）。 3.8 硝酸(1十1)。 3.9 冰乙酸(1十3)。 3.10 三氯化铁溶液（100g/L）。 3.11乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加人50mL水和100mL冰乙 酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液为pH5。 3.12氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.13硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL.烧杯中，加100mL水溶解后（pH<7)， 加人2g碘化钾后，加入2mL淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L)之恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。 3.14淀粉(5g/L)。 3.15硫代硫酸钠标准滴定溶液：(cNzs%05H,0=0.1mol/L)。 3.15.1配制：称250gNazS20·5Hz0及2g无水碳酸钠置于500mL烧杯中，用煮沸冷却后的蒸馏 水溶解，过滤于10L棕色试剂瓶中，用上述蒸馏水稀释至约10L，加人1mL三氯甲烷，充分摇匀，静置 两周。 3.15.2标定：称取3g(精确至0.0001g)铜片（3.2)三份。以下按5.3.1～5.3.4与测定试料测定同 1 YS/T716.1-2009 时进行。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度： ·(1 ) VX63.55 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 电铜片的铜质量分数，单位为百分数（%）； w k—电铜液分取比； V一一标定时滴定电铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m -电铜的质量，单位为克（g）； 63.55— -铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，其极差值不大于0.0015mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 4试样 试样粒径如不能全部小于0.44mm，可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部 分粒径不大于0.44mm。 5分析步骤 5.1试料 按筛分后的质量比合称3g，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于500mL三角烧杯中，加入30mL硝酸（3.8)，置于电热板上溶解至剩余液体 约为5mL，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.6），1mL溴（3.3），继续放于电热板上溶解至无红棕色烟冒 出，取下用水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温。 5.3.2将(5.3.1)溶液移人500mL容量瓶，用水洗涤烧杯，洗液并于容量瓶。用水稀至刻度，摇匀。 移取50mL溶液至500mL三角烧杯中。 5.3.3将盛有溶液烧杯放于电热板低温处蒸至体积约为1mL，取下，稍冷，用水吹洗杯壁至约30mL， 煮沸，冷至室温。 5.3.4加人35滴三氯化铁溶液（3.10），用乙酸铵（3.11)调至pH3.5～pH4.0，滴加氟化氢铵饱和溶 液（3.12)至三价铁颜色消失后过量1mL，用水冲洗杯壁，混匀。加入约4g碘化钾（3.1)，立即用硫代 硫酸钠标准滴定溶液（3.15)滴定，当溶液呈淡黄色时，加人5mL淀粉溶液（3.14)继续滴定至溶液呈淡 蓝色。加人5mL硫氰酸钾溶液（3.13），摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。 6分析结果的表述 铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式（2)计算： (2) k·mx10 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,一—滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； 2 YS/T716.1—2009 V。———滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； ki- 试液分取比； mo" 试料的质量，单位为克（g）； 63.55 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果表示至小数点后二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r）)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按表1数据采 用线性内插法求得，也可用重现性方程求得。 表1重复性 tuc / % 82.41 86.85 89.77 92.72 95. 63 r/% 0. 34 0.29 0. 27 0. 25 0. 22 7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(R)，以大于重复性限(R)的情况不超过5%为前提，重复性限(R)按表2数据 采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。 表2再现性 uca /% 82,41 86.85 89.77 92.72 95. 63 R/% 0. 40 0. 33 0. 29 0. 26 0. 22 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 YS/T 716.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 黑铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T716.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20534 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~716.1-2009 举报电话：(010)68533533 YS/T 716.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 黑铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T716.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20534 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~716.1-2009 举报电话：(010)68533533