ICS 77.120.10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T715.2—2009 二氧化硒化学分析方法 第2部分：砷、镉、铁、汞、铅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of selenium dioxide- Part 2:Determination of arsenic,cadmium,iron,mercury,lead contents- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 715.22009 前言 YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法； 一第2部分：砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：氯量的测定氯化银浊度法； 第4部分：灼烧残渣的测定重量法； 第5部分：水不溶物含量的测定 重量法。 本部分为YS/T715的第2部分。 本部分附录A、附录B为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：江西铜业集团有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：李琴美、姜丽红、邵从和、陈慧汶、罗素华、刘天平、汪雪萍、戴凤英。 YS/T715.2—2009 二氧化硒化学分析方法 第2部分：砷、镐、铁、汞、铅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T715的本部分规定了二氧化硒中砷、镉、铁、汞、铅量的测定方法。 本部分适用于二氧化硒（96.00%～99.99%）中碑、镉、铁、汞、铅的测定，测定范围见表1： 表.1测定范围 元素 As PO Fe Hg Pb 含量/% 0.0010~0.00300.0010~0.00500.0005~0.00300.0005~0.00500.0010~0.0050 2方法提要 试料用稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定二氧化硒中砷、镉、 铁、汞、铅元素含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸(1十9)。 3.5混合酸：盐酸十硝酸（3十1）。 3.6砷标准贮存溶液：(100μg/mL)称取0.3300g三氧化二砷（质量分数不小于99.9%）于100mL 烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），搅拌使其溶解后，加20mL水，2滴酚酸乙醇溶液（1g/L） 以硝酸（3.3)中和至红色刚消失，再过量2mL，用硝酸（3.4）移入250mL容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。 3.7标准贮存溶液：（100μg/mL)分别称取0.1000g金属（质量分数不小于99.99%）于一组 100mL烧杯中，分别加入30mL硝酸（3.3)，盖上表血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移 人一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.8铅标准贮存溶液：（100μg/mL)分别称取0.1000g金属铅（质量分数不小于99.99%）于组 100mL烧杯中，分别加人30mL硝酸（3.3)，盖上表血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移 人一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9铁标准贮存溶液：(100μg/mL)称取0.1000g金属铁（质量分数不小于99.99%）于一只100mL 烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 3.10汞标准贮存溶液：(100μg/mL)称取0.1354g二氟化汞（质量分数不小于99%）于100mL烧杯 3.11镉、汞、铅标准溶液：分别移取15.00mL镉、铅、汞标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加人 1 YS/T715.2—2009 5mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含15μg、汞、铅。 3.12砷、铁标准溶液：分别移取5.00mL砷、铁标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含5μg砷、铁。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。 光源：等离子光源，使用功率不小于750W。 仪器的参考工作条件见附录A。 电感耦合等离子体检出限见附录B。 5试样 试样需均匀、干燥、密封完好。 6分析步骤 6.1试料 在干燥的环境下，快速准确的称取1.0000g试料，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3标准系列溶液的制备 分别移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL镉、汞、铅标准溶液（3.11）和5.00mL、3.00mL、 1.00mL、0mL砷、铁标准溶液（3.12)，加5mL混合酸（3.5)，稀释至刻度，混匀。此系列溶液1mL分 别含有： Cd、Hg、Pb:0.00μg/mL、0.15μg/mL、0.45μg/mL、0.75μg/mL; As、Fe:0.25μg/mL、0.15μg/mL、0.05μg/mL、0.00μg/mL。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中（随同试料做空白实验），用水湿润，加人10mL硝酸（3.3)，盖 上表血，低温溶解约2min，取下稍冷，用水冲洗表血及杯壁，煮沸，取下冷至室温，移于100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测定元素推荐分析谱线，见表2。 表2推荐分析谱线 Fe Hg Pb 元素 As PO 189.0 228.8 259.9 184.9 220.3 分析谱线/nm 6.4.3将分析试液(6.4.1)与标准溶液(6.3)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱测定。 7分析结果的计算 待测元素的含量以待测元索的质量分数W，计，数值以%表示，按公式(1)计算： X100 -(1 ) m 式中： Pi——自工作曲线查得的试样溶液的元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； P——自工作曲线查得的随同试样空白的元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； 2 YS/T715.2—2009 测定试样的体积，单位为毫升（mL）； 试样的称样量，单位为克（g）。 m- 所得结果表示至二位有效数字。 8 精密度 8. 1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按表3数据采 用线性内插法求得。 表3 重复性 WA, /% 0. 001 4 0. 002 2 % / (±) 0, 000 22 0. 000 23 Wca / % 0. 001 9 0. 003 8 0. 005 1 % /(-) 0. 000 17 0.00020 0. 000 23 wg /% 0. 000 65 0, 001 2 0, 001 7 (r) /% 0. 000 09 0. 000 23 0. 000 28 Whg / % 0., 000 51 0. 001 5 0.003 0 0. 005 0 % / (+) 0. 000 08 0. 000 17 0.000 22 0. 000 27 Wpg / % 0. 002 7 6 #00*0 % /(μ) 0.000 30 0. 000 55 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（R)，以大于重复性限(R)的情况不超过5%为前提，重复性限（R)按表4数据 采用线性内插法求得。 表4再现性 WA / % 0. 001 4 0.002 2 (R) /% 0. 000 34 0. 000 35 Wca / % 0. 001 9 0. 003 8 0. 005 1 (R) /% 0.000 20 0. 000 23 0. 000 32 Wg. /% 0. 000 65 0. 001 2 0. 001 7 % / (a) 0. 000 10 0. 000 25 0. 000 30 Whg /% 0.000 51 0. 001 5 0.003 0 0. 005 0 (R) /% 0.000 08 0.000 17 0. 000 24 0. 000 27 Wp / % 0. 002 7 0. 004 9 (R)/% 0, 000 45 0. 000 93 9 质量控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 3 YS/T715.2—2009 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 全谱直读等离子体发射光谱仪参考工作条件如表A.1。 表A.1仪器工作条件 功率/W 辅助气/(L/min) 雾室压力/PSI 泵速/(r/min) 长波/s 短波/s 900 0. 5 26 100 15 25 4 YS/T715.2—2009 附录B （资料性附录） 元素的检出限 全谱直读等离子体发射光谱仪测定试样中砷、镉、铁、汞、铅各元素波长的检出限见表B.1。 表 B. 1 元素的检