ICS 77. 120. 10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T715.12009 二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of selenium dioxide Part 1:Determination of selenium dioxide content- Sodium thiosulfate titration 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T715.1—2009 前言 YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：氯量的测定氯化银浊度法； -第4部分：灼烧残渣的测定重量法； 第5部分：水不溶物含量的测定重量法。 本部分为YS/T715的第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、江西铜业集团公司。 本部分主要起草人：李琴美、樊占芳、姜丽红、邵从和、戴凤英、林海山、陈文玲、李丽。 H YS/T715.1—2009 二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1范围 YS/T715的本部分规定了二氧化硒中二氧化硒含量的测定方法。 本部分适用于二氧化硒中二氧化硒量的测定，测定范围：96.00%～99.50%。 2方法提要 试料用水溶解，在3.6mol/L硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点加人碘化钾， 析出的碘以淀粉为指示剂，滴定至蓝色消失为终点。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL）。 3.3硫酸(pl.84g/mL)。 3.4硫酸(1十1)。 3.5硫酸(1十4)。 3.6碘化钾溶液(50g/L)。 3.7淀粉溶液(5g/L)。 3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S.O3·5Hz0)=0.1mol/L]。 3.8.1配制 称取25g硫代硫酸钠（NazS2O3·5HO)置于500mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，用煮沸冷却 后的蒸馏水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用上述蒸馏水稀释至刻度摇匀。一周后标定。 3.8.2标定 称取0.18g（精确至0.0001g)于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶 中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（3.5）；摇匀，置于暗处放置10min。加150mL水， 用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（3.8)滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（3.7)，继续滴定至溶液由蓝 色变为亮绿色。同时做空白试验。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液实际浓度： mX1000 ·(1) 式中： 硫代硫酸钠标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V,——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； M一重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)， YS/T715.1—2009 [M(- K,CrzO,)=49.031]。 平行测定3次，当极差大于0.0003mol/L时需重新标定。 4试样 试样需均匀、干燥、密封完好。 5分析步骤 5.1试料 在干燥的环境下，快速准确的称取1.35g试料，精确至0.0001g。 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加水溶解，移于200mL容最瓶中，稀释到刻度，摇匀。 5.3.2准确移取20.0mL试料溶液（5.3.1)于300mL碘量瓶中，加60mL蒸馏水，20mL硫酸（3.4)， 摇匀。 5.3.3以50mL刻度的胖肚滴管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8)滴定，在临近终点时加人5mL碘 化钾溶液（3.6），5mL淀粉溶液（3.7)，继续滴定至蓝色消失为终点。 6分析结果的计算 二氧化硒含量以二氧化硒的质量分数Wseo.计，数值以%表示，按公式(2)计算： (V-Vo) : c : K· Mi Wse0z ×100 ...(2) m×1000 式中： 滴定试料时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL)； V。 滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL)； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； -试液分取比； 试料质量，单位为克（g）； u M- 二氧化硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)， [M(SeO,)=27.74]。 结果保留至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1数据采 用线性内插法求得。 表 1重复性 Wso, / % 96.02 97.32 98.33 99.22 (r) /% 0. 28 0. 24 0. 20 0. 18 2 YS/T715.1—2009 7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(R)，以大于重复性限(R)的情况不超过5%为前提，重复性限(R)按表2数据 采用线性内插法求得。 表 2 再现性 ws-0, / % 96. 02 97.32 98. 33 99, 22 (R) /% 0. 37 0, 32 0.23 0. 20 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 YS/T 715.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T715.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20590 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~715.1-2009 举报电话：(010)68533533 YS/T 715.1—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T715.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20590 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T~715.1-2009 举报电话：(010)68533533