ICS.77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T710.52009 氧化钴化学分析方法 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 Method for chemical analysis of cobalt oxide- Part 5:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T710.5—2009 前 言 YS/T710《氧化钴化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：钻量的测定电位滴定法； 一第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第4部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T710的第5部分。 本部分代替YS/T256—2000《氧化钻》附录F。与YS/T256—2000《氧化钻》附录F相比，本部分 主要有如下变动： 一用钼蓝分光光度法代替发射光谱法； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、赣州钻钨有限责任公司。 本部分主要起草人：张毅、向德磊、董丽萍、王小琴、李能华、万建红。 YS/T710.5—2009 氧化钻化学分析方法 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 YS/T710的本部分规定了氧化钻中硅量的测定方法。 本部分适用于氧化钻中硅量的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。 2方法提要 试料用高氮酸溶解并蒸至近干，其中不溶性二氧化硅，加人氢氟酸溶解。在pH1.5时，硅与钼酸铵 形成钼黄杂多酸；于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡还原成钼蓝，于分光光度 计波长630nm处测量其吸光度。 3试剂 制备溶液和分析用水均为超纯水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。 3.1市售试剂 3.1.1氢氟酸，优级纯。 3.1.2正丁醇。 3.2溶液 3.2.1高氯酸(1十1)，优级纯。 3.2.2硫酸(1十3)，超纯。 3.2.3硫酸（7十93)，超纯。 3.2.4硼酸饱和溶液，高纯。 3.2.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵（优级纯）溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至 100mL，混匀，过滤使用。 3.2.6柠檬酸溶液（500g/L)，优级纯。 3.2.7 硫酸联胺溶液（2.5g/L)：优级纯，用高纯硫酸(1.5十98.5)配制。 3.2.8氯化亚锡(100g/L)：称取10g氯化亚锡溶于高纯盐酸（1十1)中并稀释至100mL，混匀，有效 期5天。 3.2.9氨水，高纯。 3.3标准溶液 3.3.1硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（wso,≥99.9%）于铂埚中，加入5g无水碳酸钠 （优级纯），混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出水洗净埚外壁，置于聚四 氟乙烯烧杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.3.2硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.3.1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混勾，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5μg硅。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T710.5—2009 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试样量及试液体积 硅的质量分数/% 试样量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 0.0010~0.0050 0.500 >0.005 0~0.010 0.250 >0.010~0.050 0.500 100 10. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于30mL聚四氟乙烯埚中，加入4mL高氯酸(3.2.1)，加盖配套埚盖，加热 溶解，将溶液蒸至近干，取下冷却。硅的质量分数在>0.01%～0.050%的试料按表1分取溶液，其余的 直接吹水至10mL左右。 5.3.2加人5滴氢氟酸（3.1.1)，搅匀，放置2h。 5.3.3加人8mL硼酸饱和溶液（3.2.4），搅匀，放置15min。 5.3.4用氨水（3.2.9)和硫酸（3.2.2)调节至pH1.5，加入2.5mL钼酸铵溶液（3.2.5），搅匀，放置 15 min。 5.3.5加入5.0mL柠檬酸溶液（3.2.6），搅匀。 5.3.6将溶液移人125mL分液漏斗中，用15mL硫酸（3.2.2)冲洗埚并移人分液漏斗中，加14mL 水，摇匀，加人25mL正丁醇（3.1.2），振荡1min，静置分层，弃去水相。 5.3.7向有机相加入15mL硫酸（3.2.3)，振荡30s，静置分层后弃去水相，重复此操作一次。 5.3.8向分液漏斗中加入5mL硫酸联胺溶液（3.2.7）、0.5mL氯化亚锡溶液（3.2.8)，振荡30s，静 置分层后弃去水相，有机相移入25mL干燥的比色管中，加入少许无水硫酸钠，静置澄清，将其部分溶 液移人1cm比色血中。 5.3.9以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度，从工作曲线 上查出相应的硅量。 5.4标准曲线的绘制 30mL聚四氟乙烯埚中，以下按5.3.2～5.3.8进行。 5.4.2以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算硅的质量分数wsi，数值以%表示： c.VX10-6 Wsi(%) = 9 X 100 ( 1 ) m。.V 式中： 一自工作曲线上查出的硅量，单位为微克（μg）； m。—称取试样的质量，单位为克(g); Vi——分取体积，单位为毫升(mL)； 2 YS/T 710.52009 一定容体积，单位为毫升（mL）。 分析结果<0.01%时，保留两位有效数字；≥0.01%时，保留三位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 重复性限 ws /% 6 000°0 0. 006 1 0. 010 2 0. 050 7 % /L 0. 000 2 0, 000 5 0., 001 4 0. 003 3 注：重复性限(r)为2.8s,，s,为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3再现性限 Wg /% 0.000 9 0.006 1 0.010 2 0.050 7 R/% 0. 000 3 0. 000 7 0. 001 8 0. 004 6 注：再现性限（R)为2.85RSR为再现性标准差， 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化钴化学分析方法 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T710.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20578 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T710.5-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化钴化学分析方法 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T710.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20578 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T710.5-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013