ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 710.4—2009 氧化钴化学分析方法 第4部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 Method for chemical analysis of cobalt oxide- Part 4:Determination of arsenic content- Atomic fluorescence spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 710.42009 前言 YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分： 一第1部分：钻量的测定 电位滴定法； 一第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； —第4部分：碑量的测定 原子荧光光谱法； ——第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第6部分：钙、镐、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T710的第4部分。 本部分代替YS/T256—2000《氧化钴》附录D。与YS/T256—2000《氧化钻》附录D相比，本部分 主要有如下变动： 用原子荧光光谱法替代DDTC-Ag分光光度法。 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：严伟强、何宗蒲、于力、汤淑芳、刘天平、戴风英。 I YS/T 710.4—2009 氧化钻化学分析方法 第4部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 1范围 YS/T710的本部分规定了氧化钴中砷量的测定方法。 本部分适用于氧化钻中砷量的测定。测定范围：0.0010%～0.020%。 2方法提要 试料用王水溶解，在盐酸溶液中，以硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，被硼氢化钾 还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.1.2硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1氢氧化钠溶液(50g/L)。 3.2.2 盐酸（1十1)。 3.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L十50g/L，用时现配）：称取硫脲，抗坏血酸各25g于300mL烧杯 中，待溶解后定容至500mL容量瓶中。 3.2.4盐酸(1十9)。 3.2.5硼氢化钾溶液(15g/L)：称取15g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钾（100g/L)溶液中，用时 现配。 3.3标准溶液 3.3.1砷标准贮存溶液：称取0.1321g三氧化二砷基准试剂（预先在100℃～105℃烘1h，并置于干 燥器中冷至室温）于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（3.2.1)，低温加热溶解完全，用盐酸中和 至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 3.3.2砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.3.1)，置于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸 (3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。 4仪器 原子荧光光谱仪，附高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： —检出限：不大于1×10-"g/mL； ——精密度：用0.1g/mL的碑标液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度 5.0%。 仪器参考工作条件见表1。 1 YS/T710.4-—2009 表1仪器参考工作条件 电流/mA 电压/V 载气流量/(mL/min） 读数时间/s 延时时间/s 30 270 700 16 4 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1.1）、5mL硝酸（3.1.2），加盖表皿，置 于电热板上低温加热将试样分解完全，蒸至体积2mL左右，取下，冷却。 5.3.2加入20mL盐酸（3.2.2)，微热溶解盐类，移入200mL容量瓶中，加人20mL硫脲-抗坏血酸溶 液（3.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.2.4)为载流，硼氢化钾溶液（3.2.5)为还原剂，以砷特种空心阴 极灯为激发光源，测量试料溶液砷的荧光强度，减去空白试验溶液（5.2)的荧光强度，从工作曲线上查出 相应的砷浓度。 5.4工作曲线的绘制 别置于一组100mL容量瓶中，每个容量瓶中分别加人10mL盐酸（3.2.2)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液 （3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与试料溶液相同的测定条件下测量砷标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度， 以砷的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算砷的质量分数WAs，数值以%表示： X100 ·( 1 ) m 式中： p自工作曲线上查得的碑浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V-—测定试液的体积，单位为毫升（mL） 一试料的质量，单位为克（g）。 m- - 分析结果应保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T710.4—2009 表 2 重复性限 WAg / % 0.000 8 0. 004 9 0. 009 9 0. 019 r/% 0,000 3 0.000 5 0. 000 9 0, 001 6 注：重复性限（r)为2.8s,，5，为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 WAs / % 0. 000 8 0. 004 9 0. 009 9 0.019 R/% 0. 000 4 0. 000 7 0. 001 3 0. 002 1 注：再现性限（R）为2.85R，5为再现性标准差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。