ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T710.2-—2009 氧化钴化学分析方法 第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of cobalt oxide- Part 2:Determination of sodium content- Flame atomic absorption spectrometry method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T710.2-2009 前言 YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：钻量的测定 电位滴定法； - 第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第4部分：碑量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； -第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T710的第2部分。 本部分代替YS/T256—2000《氧化钻》附录B。与YS/T256一2000《氧化钻》附录B相比，本部分 主要有如下变动： -对YS/T256—2000《氧化钻》附录B文本格式进行了修改； 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：长沙矿冶研究院。 本部分主要起草人：杨林、李玉茹、陈述、刘东灿、谢柏华、周良、黄晓婷。 I YS/T710.2-2009 氧化钴化学分析方法 第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T710的本部分规定了氧化钻中钠量的测定方法。 本部分适用于氧化钻中钠量的测定。测定范围：0.0010%～0.020%。 2方法提要 试料用盐酸分解，在盐酸介质中，以氯化艳作抑制剂，于原子吸收光谱仪波长589nm处，使用空气 乙炔火焰，测量钠的吸光度。按工作曲线法计算钠量。 3试剂 3.1市售试剂 盐酸（p1.19g/mL），优级纯 3.2溶液 氮化溶液（5g/L）：用光谱纯氯化钝配制。 3.3标准溶液 3.3.1钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠（优级纯）（预先在110℃的烘箱内烘干2h，并于干燥 器中冷却至室温），置于150mL石英烧杯中，用去离子水溶解后移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至 刻度，摇匀，移人塑料瓶中。此标准贮存溶液1mL含0.1mg钠。 3.3.2钠标准溶液：移取5.00mL钠标准贮存溶液（3.3.1)置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至 刻度，摇匀再移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含5μg钠 4仪器 原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.25μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 原子吸收光谱仪参考工作条件： —波长589nm； 灯电流2.0mA； 一化学计量火焰，在原子化区测定。 1 YS/T710.2—2009 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称取试样量 试料盘/g 钠质量分数/% 0.001~0.005 2. 000 >0.005~0.010 1, 000 >0.010~0.020 0. 500 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于150mL石英烧杯中，加人30mL盐酸（3.1)，加盖表面Ⅲ，低温溶解并蒸至近 干，稍冷，用去离子水淋洗石英表面皿及杯壁，加热煮沸。 5.3.2将上述溶液移人50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3分别移取上述溶液5.00mL置于一组50mL容量瓶中，各加4.0mL氯化溶液（3.2)，分别加 人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钠标准溶液（3.3.2），用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4用钠空心阴极灯，工作波长589nm，用原子吸收光谱仪测量吸光度。以吸光度为纵坐标，钠量 为横坐标绘制工作曲线。用该工作曲线外推，查得钠量。 6分析结果的计算 按式(1)计算钠的质量分数wna，数值以%表示： (m²-m,).V。×10-6 WNa = × 100 (1 ) m。.V, 式中： 自工作曲线上查得的试样含钠量，单位为微克（μg)； 自工作曲线上查得的空白含钠量，单位为微克（μg)； m, V。-——试液总体积，单位为毫升（mL)； V,一—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 重复性限 Wna / % 0. 002 4 0, 006 6 0.022 % /± 0. 000 4 0. 001 2 0. 002 1 注：重复性限(r)为2.8S,,S，为重复性标准差。 2 YS/T710.22009 7.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 再现性限 Wg. / % 0. 002 4 0.006 6 0. 022 R/% 0. 000 6 0. 001 7 0. 003 6 注：再现性限（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。