ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T710.1---2009 氧化钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 Method for chemical analysis of cobalt oxide- Part 1:Determination of cobalt content- Potentiometric method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防优 YS/T 710.12009 創言 前 YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：钻量的测定 电位滴定法； -第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第4部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T710的第1部分 本部分代替YS/T256—2000《氧化钻》附录A。与YS/T256--2000《氧化钴》附录A相比，本部分 主要有如下变动： 用电位滴定法替代亚硝酸钻钾重量法； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：赣州钻钨有限责任公司。 本部分主要起草人：万建红、李能华、张秀香、陈斌、赖承珑、李民芳、谢柏华、周良、黄晓婷。 I YS/T710.1—2009 氧化钻化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 1范围 YS/T710的本部分规定了氧化钻中钻量的测定方法。 本部分适用于氧化钻中钻量的测定。测定范围：65.00%75.00%。 2方法提要 在氨性溶液中，用铁氰化钾标准溶液将钻（ⅡI）氧化成钻（Ⅲ），杂质锰（Ⅱ)的存在定量地被铁氰化钾 氧化成锰（Ⅲ），过量的铁氰化钾再用钻标准溶液进行返滴定，电位突跃达到终点。钻量的结果为钻锰合 量减锰量因素校正后计算所得。锰量测定结果小于0.10%时，钻量结果可以不考虑锰量因素的影响。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.1.3高氟酸(p1.62g/mL）。 3.1.4氯化铵。 3.2溶液 氨水-柠檬酸三铵混合液：称取50g柠檬酸三铵溶于水中，加350mL氨水（p0.90g/mL），用水定容 至1000mL，充分摇匀，备用。 3.3标准溶液 3.3.1钻标准溶液：准确称取纯金属钻（钻的质量分数≥99.99%)3.0000g置于400mL烧杯中，缓慢 匀。此标准溶液1mL含3.0mg钻。 3.3.2铁氟化钾标准溶液（c[K,Fe(CN)s]~0.05mol/L)：称取铁氰化钾17g溶于水中，过滤后用水 稀至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。 3.3.3铁氰化钾标准溶液的标定：在250mL烧杯中加入5g氟化铵（3.1.4)，用酸式滴定管准确移取 20.00mL铁氟化钾标准溶液（3.3.2)，加人80mL氨水-柠檬酸三铵混合液（3.2)，在自动电位滴定仪上 用钻标准溶液（3.3.1)进行滴定，电位突跃达到终点。平行测定3次，在允许差范围内取平均值。 按式(1)计算铁氰化钾对钻标准溶液的体积比(K)。 V ..(1 ) 式中： V——滴定时消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。——加人铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 3次滴定消耗钻标准溶液的体积的极差不大于0.10mL。 1 YS/T 710.1—2009 4仪器 自动电位滴定仪 5分析步骤 5.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，吹人少量水润湿。加人25mL盐酸（3.1.1)，盖上表面血，放 在电热板上低温加热溶解，加人10mL硝酸（3.1.2)，继续加热蒸至体积约5mL。 5.2.2视具体溶解情况，可适当加人3mL5mL高氮酸（3.1.3)冒烟处理。 5.2.3取下，用少量水吹洗杯壁及表面血，煮沸，冷却后移人200mL容量瓶中，用水定容，摇匀，制成 待测钴溶液备用。 5.2.4在200.mL烧杯加入5g氯化铵（3.1.4)，用酸式滴定管准确移取23mL～27mL铁氰化钾标准 溶液（3.3.2)（视氧化钻的钻含量确定，以反应后过量2mL铁氰化钾为原则），加入80mL氨水-柠檬酸 三铵混合液（3.2)，用移液管准确移人20.00mL待测钻溶液（5.2.3)，以少量的水吹洗杯壁，充分反应。 5.2.5待滴定仪预热稳定后，将电极插入溶液中，开启搅拌器，调节仪器的零点和终点后，用钴标准溶 液(3.3.1)返滴定过量的铁氰化钾，电位突跃至终点。记下消耗钻标准溶液的毫升数。 6分析结果的计算 按式(2)计算钻的质量分数wc，数值以%表示： (2) m 式中： Vi一准确加人铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 一返滴定时消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； K——钻标准溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比； 一称取试样的质量，单位为克（g）； m β—钴标准浓度，单位为克每毫升(g/mL)； 1.07———钻与锰的原子量之比； 试样中Mn的质量分数。 所得结果表示至两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表 1重复性限 wco / % 67, 41 70.36 73. 37 r/% 0. 17 0. 20 0. 22 注：重复性限(r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 2 YS/T 710.1—2009 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 再现性限 70, 36 73. 37 wc/% 67. 41 R/% 0. 34 0. 36 0. 38 注：再现性限(R)为2.8Ss，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。