ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T707--2009 羰基镍铁粉化学分析方法 镍量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of ferronickel carbonylpowder- Determination of nickel content- Dimethylglyoxime gravimetric method (ISO6352:1985(1)Ferronickel—Determinationofnickelcontent- Dimethylglyoxime gravimetric method,MOD) 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T7072009 前 言 本标准修改采用ISO6352：1985(1)《镍铁镍量的测定 丁二酮重量法》。 与ISO6352：1985(1)相比，本标准主要有如下变化： 测定范围由15%~60%调整为15%~80%； 试样称样量由3.9~4.1g调整为1.000g； 一取消附录A，将原子吸收光谱法测定混合滤液中的镍含量与正文合并。 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由金川集团有限公司负责起草。 本标准由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。 本标准主要起草人：张发志、于乾勇、吕庆成、林秀英、李霞、虎彩虹、于力、汤淑芳、刘红。 YS/T707—2009 羰基镍铁粉化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肪重量法 1范围 本标准规定了羰基镍铁粉中镍量的测定方法 本标准适用于炭基镍铁粉中镍量的测定。测定范围：15%80%。 2方法提要 试料经盐酸硝酸的混合酸、高氯酸分解，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色丁二酮镍沉淀。 恒重，计算镍量。对混合滤液中的镍量采用原子吸收光谱法测定后进行补正。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2醋酸(1十1)。 3.3盐酸(p1.19g/mL)。 3.4盐酸(1十9)。 3.5硝酸（p1.42g/mL）。 3.6硝酸(1十1)。 3.7高氯酸(p1.67g/mL)。 3.8氮水(p0.90g/mL)。 3.9丁二酮乙醇溶液(10g/L），过滤后使用。 3.10 ）酒石酸溶液（500g/L），过滤后使用。 3.11混合酸：盐酸、硝酸、水的体积比为2：1：3。 3.12 2镍标准溶液： 称取0.1000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪（附镍空心阴极灯）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 1 YS/T707—2009 参考工作条件如表1。 表1仪器工作条件 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 观测高度/mm 火焰类型 232.0 8 0. 1 7 化学计量火焰 4.2电热恒温水浴锅。 4.3电热恒温鼓风干燥箱。 4.4玻璃过滤（孔径为7μm～16μm，预先在150℃电热恒温鼓风干燥箱（4.3)中烘干至恒重，置 于干燥器中备用)。 4.5吸滤瓶。 5分析步骤 5.1试料 称取1.000gm）试样，精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于500mL的烧杯中，以少量水润湿，加人约0.5g氟化氢氮（3.1)，分次缓慢加 人15mL盐酸（3.3），45mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解并蒸至约3mL~5mL，加入10mL 高氯酸（3.7)溶解，蒸发至白烟冒尽。取下冷却后，加人10mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿及杯壁，加 热煮沸溶解盐类，冷却后移入250mL(V。）容量瓶中，以水定容。 5.2.2按表2规定分取试液（5.2.1)于500mL的烧杯中，用水稀释至约300mL。 表2试液的分取体积 镍的质量分数/% 分取试液体积(V,)/mL 15~30 100, 00 >30~60 50. 00 >60~80 25.00 5.2.3加人10mL酒石酸溶液（3.10），搅拌下加入氨水（3.8)使溶液颜色由黄变为淡蓝色，溶液应始 终保持透明。缓慢加人醋酸（3.2)，使之重新变为黄色，pH值在4～5之间，将溶液置于60℃的电热恒 温水浴锅(4.2)中。 5.2.4在不断搅拌下，按每10mg镍加入4mL丁二酮乙醇溶液（3.9），再过量20mL。 5.2.5加入氨水（3.8)调节溶液pH值为8～9，不断搅拌30s，然后放置30min，让其沉淀完全。用滤 纸过滤溶液，沉淀物用热水（30℃～50℃）洗涤5次，保留滤液。 5.2.6用80mL约60℃的热混合酸溶液（3.11)，溶解并过滤沉淀于一次沉淀的烧杯里，仔细清洗滤 纸和漏斗，然后再用热水（30℃～50℃）将其洗涤完全。 5.2.7用5.2.3～5.2.5的方法使镍重新沉淀，但只需加入2mL的酒石酸（3.10)溶液。 5.2.8将玻璃过滤埚（4.4)称重（m1)后置于吸滤瓶（4.5)上，减压过滤溶液（5.2.7)，仔细将烧杯清 洗干净，并用热水（30℃～50℃）将沉淀物洗涤5次，保留滤液。 5.2.9将埚和沉淀物放人150℃的烘箱内烘2h，在干燥器中冷却60min，称量，直至恒重（m2）。 5.2.10将5.2.5~5.2.8的滤液合并，蒸发至粘稠状，每10mL~15mL加入50mL盐酸（3.4)加热溶 解可溶性盐类，再加入50mL热水加热至沸腾，冷却后以水定容至200mL(V.)容量瓶中。于原子吸收 光谱仪（4.1)波长232.0nm处测定其吸光度，并在工作曲线上查得相应的镍的质量浓度。 5.2.11工作曲线的绘制 2 YS/T707—2009 200mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.4)，以水定容。在与测量试液(5.2.10)相同条件下，测量标准溶 液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镍质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注：滤液中镍含量不得超过原试样中镍含量的0.2%，否则重新进行5.2.2以后步骤。 6分析结果的计算 按式(1)计算镍的质量分数(wni），数值以%表示。 WNr (1 ) mo.Vi 式中： mo' 试料量，单位为克（g)； 玻璃过滤的质量，单位为克（g）； m1 m2" 一玻璃过滤埚与丁二酮镍沉淀的质量，单位为克（g）； Vo" 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V,——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V 滤液总体积，单位为毫升（mL）； 自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P 0.2032- -丁二酮镍与镍的换算因数。 所得结果保留至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r）)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 镍的质量分数 17, 90 43. 65 74, 50 0. 25 0. 35 0. 55 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法求得： 表4再现性限 % 镍的质量分数 17. 90 43. 65 74.50 R 0. 30 0. 40 0. 60 注：再现性限(R)为2.83Sk，Sr为再现性标准偏差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 3 YS/T707—2009 附录A （资料性附录） 本标准章条编号与IS06352：1985（1）章条编号对照 表A.1本标准章条编号与IS06352：1985（1）章条编号对照 本标准章条编号 ISO6352：1985(1)章条编号 1 1 2 2 3 3 4 3. 1 一 3. 2 4. 1 3. 3 4. 4 3. 4 4. 5 3. 5 4. 6 3. 6 4. 7 3. 7 4. 8 3. 8 4. 2 3. 9 4. 3 3. 10 4. 9 4. 10 一 3. 11 一 3. 12 二 4 4. 1 二 4. 2 4. 3 4. 4 5. 1 4. 5 一 一 5.2,5.3,5. 4,5.5,6 5 7 5. 1 7.1 7.2,7.3 5. 2 7. 4 5.2.1 7.4.1,7.4.2 YS/T707—2009 表A.1(续) 本标准章条编号 ISO6352:1985(1）章条编号 5.2. 2 7. 5