ICS 77.120.10 YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T7022009 X射线荧光光谱法 测定氢氧化铝中 SiO2、Fe2O3、Na2O含量 Determination of silicon oxide,Iron oxide,Sodium oxide content of Aluminum Hydroxide by X-ray fluorescence spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 X射线荧光光谱法 测定氢氧化铝中SiO2、Fez03、Naz0含量 YS/T7022009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20389 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T702—2009 前言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司负责起草。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、洛阳香江万基铝业有限公司、中国铝业 有限公司河南分公司。 本标准主要起草人：秦文忠、邓文军、杨屏、梁愈斌、何麒麟、张爱芬、马慧侠、蒋炜、邓飞、孙洪斌。 YS/T702—2009 X射线荧光光谱法 测定氢氧化铝中Si02、Fe203、Na20含量 范围 1 本标准规定了氢氧化铝中SiO2、Fe2O3、Na2O含量的测定方法。 本标准适用于氢氧化铝中SiO2、Fe2O3、Na20含量的测定，测定范围见表1。 表 1 组 测量范围（质量分数)/% SiO2 0.005~0.08 Fe: O, 0.004~0.07 Naz O 0.20~0.80 2方法原理 试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化铵（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机 1100℃温度下熔融，冷却后制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量。 3试剂 3.1熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，优级纯。熔剂含有一定水分，应通过以下2种方法之- 进行补偿： 3.1.1在700℃灼烧2h，在干燥器中冷却备用； 3.1.2每千克充分混合的熔剂取2份，一份按规定的熔融温度熔融10min，一份按规定的熔融时间熔 融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存，每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量L 以百分数表示，按式（1)计算校正因子F，未烧熔剂量=F×规定的混合熔剂量。 100 F= ( 1 ) 100-L 3.2脱模剂：溴化铵溶液（250g/L）。 4仪器设备 4.1铂-金埚（95%Pt十5%Au）。 4.2铂-金铸模（95%Pt十5%Au）。铸模材料底厚度约1mm，其不易变形。 注：熔样器血和铸型模可合二为一。若试样在埚中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑。推荐规格： 上端内径45mm，下端内径33mm，高25mm。 4.3熔样机 自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃，且可控制温度。 4.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗佬靶X射线管。 5试样 试样制备：将氢氧化铝样品磨细，全部过孔径为125μm筛。于105℃士5℃的烘箱中烘干1h，取 出置于干燥器中冷却至室温。 1 YS/T702—2009 6步骤 6.1测定次数 分析时应独立进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 按照试样和熔剂的质量比为1：2准确称量试样和熔剂。 6.3校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 6.4试样的制备 6.4.1混合 称取熔剂(3.1）和试样于铂-金埚（4.1)中，混合均匀，加入1滴脱模剂(3.2)。 6.4.2熔融 放入预先升温至500℃的熔样机（4.3)中，升温至1100℃，并在此温度下熔融7min，熔融过程中 要转动埚，使粘在埚壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动 埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。 6.4.3浇铸 将盛有熔融样品的埚取出，放置冷却后，即可成片。 注：如选用自动火焰熔样机，则将盛有试样和熔剂混合物的铂-金（4.1)装人熔样机的指定位置，然后运行预定 的熔样程序即可自动进行6.4.2和6.4.3。 6.4.4样片的保存 取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边 缘，以避免X射线测量面被污染。 6.5校正 6.5.1仪器漂移校正 通过监控样测量校正仪器漂移。 6.5.2校准曲线的绘制 6.5.2.1标准样品的制备 选择氢氧化铝标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又 有一定梯度的标准系列。 6.5.2.2标准样品的制备按6.4.1~6.4.4步骤进行。 6.6光谱测量 6.6.1开机 将仪器(4.4)预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流，根据X射线荧光光谱仪的型 号选定工作参数（见附录A）。 6.6.2测量监控样品 设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须 与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 6.6.3测量标准样品 输人标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度。 6.6.4测量未知样品 6.6.4.1启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。 6.6.4.2测量与未知试样同批制备的浓度已知的检查样品。检查试样中各元素的分析结果要满足精 密度要求。 2 YS/T702--2009 6.6.4.3输入未知试样名，测量未知试样。 7分析结果的计算 测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的一次方程。一次方程式可通过最小二乘法计算， 求出校准曲线常数a，6，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算 机软件按照公式(1)计算含量并自动打印出测量结果。 W:=aI;+b ·(2 ) 式中： W，一一试样中元素i的含量； I:一元素i的X射线强度； a、b—系数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法求得。 表 2 组分 含量/% 重复性限(r)/% 组分 含量/% 重复性限(r)/% 组分 含量/%|重复性限(r)/% 0.0079 0. 000 3 0. 005 2 0. 000 3 0.262 0. 011 SiO2 0.0309 0.000 9 FezO, 0.0146 0. 000 6 Na:0 0.407 0. 024 0. 078 7 0.001 8 0.0567 0. 001 4 0.605 0. 032 8.2允许差 实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。 表3 二氧化硅含量/% 允许差/% 三氧化二铁含/% 允许差/% 氧化钠含量/% 允许差/% 0.0050~0.0200 0.003 5 0.0040~0.0100 0.002 6 0.020~0.040 0. 008 >0.020~0.040 0.005 >0,0100~0.0200 0.003 0 >0.04~0.15 0. 02 >0.040~0.070 0. 007 >0.020 0~0.0400 0.004 0 >0.15~0.40 0. 05 >0.070~0.080 0. 008 >0. 040 0~0. 070 0 0. 006 5 >0.40~0.80 0.06 9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校正。 YS/T702-2009 附录A (资料性附录） X射线荧光光谱仪工作参数 根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。 表A.1 分析元素 Fe IS Na 晶体 LiF2000 PET SX-13 探测器 SPC(密闭气体检测器） PHA 35-125 40-115 35-135 测量时间/s 40 40 40 测量角度(20) 57. 52 108.8 55.08 分析谱线 FeKa SiKa NaKa X-射线管的工作电压和电流 40 kV 70 mA 40 kV 70 mA 40 kV 70 mA 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-20389 YS/T702-2009