ICS YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T667.3-—2009 化学品氧化铝化学分析方法 第3部分4A沸石中 镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 The testing methods for chemical alumina-- Part 3-Determining concentration of cadmium,chromium and vanadium in 4AzeolitebyICP-AES 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 化学品氧化铝化学分析方法 第3部分4A沸石中 镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T667.3—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20336 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T667.3—2009 前言 YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分： 第1部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法； 第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等 离子体发射光谱法； 一第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第3部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：张新宇、钟沂妹、赵惠敏。 本部分主要验证人：李跃平、梁倩、王书琴。 YS/T 667.3—2009 化学品氧化铝化学分析方法 第3部分4A沸石中 镐、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 YS/T667的本部分规定了4A沸石中镉、铬、钒含量的测定方法。 本部分适用于4A沸石中锅、铬、钒的测定。测定范围：镐1×10-4%~5×10-3%，铬5×10-4%~ %-01~%-0%-01 2方法原理 试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校 正基体对测定的影响。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸1十1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。 3.2镉标准溶液：此标准储备液(1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。 3.3铬标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。 3.4钒标准溶液：此标准储备液（1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。 钒标准溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。 此混合标准溶液中镉、铬、钒的浓度均为：10μg/mL。 3.6铝基体溶液：称取13.2350g纯铝（>99.999%）于烧杯中，加入250mL盐酸（3.1)，低温加热到 溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧 化铝50g。 3.7钠基体溶液：称取5.08g光谱纯氯化钠（预先在500℃马弗炉中灼烧1h，冷却至室温）于烧杯中， 加人30mL去离子水盖上表血，放在电热板上待样品完全溶解后，移人100mL容量瓶中，冷却至室温， 以二次去离子水稀释至刻度，此溶液1L含钠20g。 3.8高纯氩气（>99.999%）。 4仪器 全谱直读等离子体发射光谱仪。 5试样 试样于105℃土5℃烘箱中烘1h。置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样(5)，精确至0.0001g。 1 YS/T667.3—2009 6.2测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加20mL去离子水，盖上表皿，超声波溶解试样5min，在摇动的 情况下逐滴加人盐酸（3.1)10mL至样品完全溶解，移人50mL容量瓶中用二次去离子水稀释至刻度， 混匀待用。 6.4标准系列溶液的配制 于一组100mL的容量瓶中分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL混合标液（3.5)分 别加人铝基体溶液(3.6)2.7mL；钠基体溶液（3.7)3.3mL；盐酸溶液（3.1)18mL，然后用二次去离子 水稀释至刻度，混匀待用。 6.5测定 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氩等离子体光谱测定。 7分析结果的表述 将标准系列溶液（6.4)的含量直接输人计算机，根据标准系列溶液（6.4)和分析试液（6.3)的强度 值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3)中待测元素的浓度。 按式(1)计算待测元素的质量分数（%）： CMe·V.10-6 w(Me) = × 100 (1 ) m 式中： CMe 仪器计算的试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： V试样溶液体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 m- 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 元 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 000 7 0. 000 2 0. 002 3 0. 000 4 0. 004 8 0. 000 8 0.000 54 0. 000 2 钒 0. 002 7 0. 000 5 0. 004 6 0. 001 0 0. 000 5 0. 000 2 0.002 5 0. 000 5 0. 004 5 0.001 0 2 YS/T667.3—2009 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 元 素 质量分数/% 允许差/% 铬 0.0005~0.0010 0.000 3 >0.0010~0.0020 0.000 6 钒 >0.0020~0.0050 0. 001 5 0.0001~0.0010 0. 000 3 >0.0010~0.002 0 0. 000 5 >0.0020~0.0050 0.001 2 9 质量保证与控制 应用国家标样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校准核。 YS/T667.3—2009 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 光谱仪参考工作条件如表A.1： 表A.1 RF功率/ 泵速/ 雾化压力/ 辅助气/ 积分时间/ 冲洗样品 元素 分析线/nm w (转/min) psi (L/min) 5 时间/s PO 100 25 0, 5 30 226.502 1 150 高波10秒 Cr 100 25 0. 5 30 283.563 1 150 低波16秒 v 1 150 25 0. 5 30 292.402 100 注: 1 psi=6. 895 kPa. 版权专有侵权必究 书号：155066·2-20336 YS/T667.3-2009