ICS YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 667.2—2009 化学品氧化铝化学分析方法 第2部分填料用氢氧化铝及 拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体 发射光谱法 The testing methods for chemical alumina- Part 2--Determining concentration of arsenic, mercury and lead in aluminum hydroxide for filler andpseudoboehmitebyHG-ICP-AES 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 化学品氧化铝化学分析方法 第2部分填料用氢氧化铝及 拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体 发射光谱法 YS/T667.2-2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20335 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T667.2—2009 前 言 YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分： 第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法； 第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等 离子体发射光谱法； 第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：张新宇、都红涛、李林海。 本部分主要验证人：李跃平、赵贵芬。 I YS/T667.2—2009 化学品氧化铝化学分析方法 第2部分填料用氢氧化铝及 拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体 发射光谱法 1 范围 YS/T667的本部分规定了填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定方法。 本部分适用于填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅的测定。测定范围：砷5×10-5%～5X 10-3%；汞1×10-5%~5×10-3%；铅5×10-4%~5×10-3%。 2方法原理 试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导人 氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸1十1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。 3.2砷标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液 用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg砷。 3.3汞标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液 用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg汞。 3.4铅标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标溶液 用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg铅。 容量瓶中，加20mL盐酸（3.1），再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓 度各为1μg/mL。 3.6铝基体溶液：称取13.2350g纯铝（>99.999%）于烧杯中，加人250mL盐酸（3.1），低温加热到 溶解完全。移人500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧 化铝50g。 腺，溶于100mL水中，摇匀。 3.9硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钠于100mL烧杯中，加人1～2粒固体氢氧化钠，加人100mL 水溶解。此溶液中硼氢化钠的浓度为15g/L；称取3.0g硼氢化钠于100mL烧杯中，加入2～4粒固体 氢氧化钠，加人100mL水溶解。此溶液1L含硼氢化钠30g。 3.10氢氧化钠溶液：称取24g基准固体氢氧化钠，加人去离子水溶解后冲人100mL容量瓶中。此溶 液1L含氢氧化钠6mol。 1 YS/T667.2—2009 3.11高纯氩气（>99.999%）。 4仪器 全谱直读等离子体发射光谱仪；氢化物发生器。 5试样 试样于105℃士5℃烘箱中烘1h。置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3分析试液的制备 6.3.1测定砷、汞元素时分析试液的制备：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加25mL盐酸（3.1），低 温加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1)在240℃温度下 微波消解45min），冷却至室温后加人混合试液（3.7)2.5mL。用二次去离子水冲人50mL容量瓶中。 混匀。静置30min以上待用。 6.3.2测定铅元素时分析试液的制备：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1)，低温 加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1)在240℃温度下微 波消解45min），冷却至室温后加人1.0mL氢氧化钠溶液（3.10）、2.0mL铁氰化钾溶液（3.8）。用二 次去离子水冲入50mL容量瓶中，混匀。静置10min以上待用。 6.4标准系列溶液的配制 6.4.1砷、汞标准系列溶液的配制：于一组100mL的容量瓶中分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、 5.0mL、10.0mL、汞混合标液（3.5），分别加入铝基体溶液（3.6)13mL（填料用氢氧化铝产品系列） 或15mL（拟薄水铝石产品系列）；分别加人5mL混合溶液（3.7），50mL盐酸溶液（3.1)，用二次去离 子水稀释至刻度，混匀，静置30min以上。 6.4.2铅标准系列溶液的配制：于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、 10.0mL铅标液（3.4)；分别加人铝基体溶液（3.6)13mL(填料用氢氧化铝产品系列)或15mL（拟薄水 至刻度，混匀。静置10min以上。 6.5测定 将分析试液（6.3.1)与标准系列溶液（6.4.1)、分析试液（6.3.2)与标准系列溶液（6.4.2)同时进行 氩等离子体光谱测定。 7分析结果的表述 将标准系列溶液（6.4)的含量直接输人计算机，根据标准系列溶液（6.4)和分析试液（6.3)的强度 值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3)中待测元素的浓度。 按式(1)计算待测元索的质量分数（%）： .....(1) m 式中： CMe仪器计算的试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； YS/T667.2—2009 V一一试样溶液体积，单位为毫升（mL）； m- 一试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。 重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 000 05 0. 000 02 砷 0. 000 46 0. 000 07 0. 002 2 0, 000 3 0.000 01 0.000 005 0. 000 1 0.000 03 汞 0, 001 0 0, 000 2 0. 003 0 0. 000 5 0. 000 6 0, 000 2 铅 0, 001 8 0. 000 4 0. 003 8 0. 000 8 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 元素 质量分数/% 允许差/% 0.00005~0.0005 0.000 05 >0.0005~0.0020 0. 000 2 >0.0020~0.0050 0. 000 4 0.00001~0.0001 0. 000 02 >0.0001~0,001 0 0.0001 汞 >0.0010~0.0020 0. 000 3 >0.0020~0.0050 0. 000 6 0.0005~0.0010 0000 铅 >0.0010~0.002 0 0. 000 6 >0.002 0~0.005 0 0. 000 9 9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T667.2-—2009 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 光谱仪参考工作条件如表A.1： 表A.1 RF功率/ 泵速/ 雾化压力/ 辅助气/ 积分时间/ 冲洗样品 分析线/ 元素 w (转/min) psi (L/min) 时间/s s nm As 1 350 120 2