ICS 77. 120. 99 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T666--2008 工业化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gallium for industrial use- Determination of impurity elements- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T666—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18701 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 666—2008 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。 本标准主要起草人：梁倩、王书勤、王晓雯、张予秋、张新宇。 I YS/T666—2008 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了工业镓中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定方法。 本标准适用于工业镓[99.9%≤（%)≤99.995%中硅、钠、钾、镁、钙、铝含量的测定。测定范围 见表1。 表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 硅 7×10-*~1×10-2 镁 5×10-*~1×10-2 钠 5X10-*~1X10-2 钙 5X10-*~1X10-2 钾 5X10-*~1X10~2 铝 8×10-*~1×10-2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 3方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在电热板加热的作用下，将样品制成溶液，于电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)上测定。 4试剂及材料 4.1本标准所用水均为去离子水（电阻率大于18Mα·cm)。 4.2盐酸：BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。 4.3硝酸：BV-Ⅲ级或亚氟蒸馏提纯。 4.4标准贮存溶液：按GB/T602一2002配制钠、铝、镁、钙、钾、硅各元素的标准贮存溶液，其中铝、硅、 钾的标准贮存溶液浓度为100μg/mL，钠、镁、钙的标准贮存溶液浓度均为1000μg/mL。 4.5混合标准溶液的配制：移取铝标准贮存溶液（4.4)10.00mL，钠、镁、钙标准贮存溶液（4.4)各 1000μL，加人5mL的盐酸（4.2），置于同一个100mL容量瓶中，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀， 移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液含钙、钠、镁、铝均为10μg/mL。 5仪器、装置及器具 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2电热板：0℃~250℃。 1 YS/T666--2008 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（4.3），盖上表皿，置于电热板上温热使试料 分散后取下。加入5mL盐酸（4.2)，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试料完全溶解。 将电热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水（4.1)冲洗 表血及杯壁，冷却。用去离子水（4.1)定容于50mL的聚乙烯刻度管，混匀。以备ICP-AES测定。 6.5标准溶液的配制 6.5.1硅标准溶液的配制 6.5.1.1移取1mL硅标准贮存溶液（4.4)置于10mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻 度，混匀。此溶液含硅10μg/mL。 管，加人约200μL的盐酸（4.2)，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混勾。 6.5.2钾标准溶液的配制 6.5.2.1移取1mL钾标准贮存溶液（4.4)置于10mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻 度，混匀。此溶液含钾10μg/mL。 6.5.2.2移取0μL，100μL，500μL，1000μL钾标准溶液（6.5.2.1)置于一组10mL的聚乙烯刻度 管，加人约200μL的盐酸（4.2)，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。 6.5.3混合标准溶液的配制 加入约200μL的盐酸（4.2)，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。 6.6测量 在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（6.5)和分析试液（6.4)。 7测定结果的计算 将标准系列溶液的含量直接输人计算机，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、 校正并输出分析试液中待测元素的浓度。 按式（1)计算待测元素的质量分数（%）： (1) m 式中： CM——仪器计算的试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试验溶液体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量,单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 2 YS/T666—2008 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法求得。 表 2 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 000 8 0. 000 3 0. 000 7 0, 000 2 硅 0. 003 0 0. 000 5 镁 0. 003 8 0. 000 5 0. 007 5 0. 001 5 0. 005 5 0. 001 8 8 000°0 0.000 2 6 0000 0.000 2 钠 0. 004 1 0. 000 4 钙 0. 004 8 0. 000 5 0. 006 8 0, 001 6 0. 008 3 0. 001 0 0. 000 5 0. 000 3 0. 000 8 0. 000 3 钾 0. 003 8 0. 000 7 铝 0. 004 6 0. 000 6 0. 007 4 0. 001 2 I 600°0 0, 001 1 8.2 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3列允许差。 表 3 元 素 质量分数/% 允许差/% 0.000 5~0.001 0 0. 000 3 硅、钾、钠、钙、镁、铝 >0.001 0~0.0050 0. 000 8 >0.005 0~0. 010 0 0. 002 0 9 质量控制 检验时，应对控制样品进行校核，或每半年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失效时 应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 666—2008 YS/T6662008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用全谱直读等离子体光谱仪测定工业镓中杂质元素，仪器工作条件见表A.1，推荐分析线见 表A.2。 表A.1 元 素 IS Al,Na、K,Mg,Ca 功率1350W，雾化器压力30psi，螨动泵速 功率950W，雾化器压力26psi，蠕动泵速度为 仪器工作条件 度为120rpm 120 rpm 表A.2 元素 IS Al Na K Mg Ca 分析线/nm 251.612 396.152 589.592 766.491 280. 271 393.366 版权专有侵权必究 书号：155066·2-18701 YS/T666-2008