ICS 77.120. 99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T644—2007 铂钉合金薄膜测试方法 X射线光电子能谱法 测定合金态铂及合金态钉含量 Determination method of Pt-Ru alloy film -Determination of alloyed Pt content and alloyed Ru content by X-ray photoelectron spectroscopy 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T644—2007 前言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由昆明贵金属研究所负责起草。 本标准主要起草人：杨滨、李旸、杨喜昆、林寒。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准首次发布。 YS/T644—2007 铂合金薄膜测试方法 X射线光电子能谱法 测定合金态铂及合金态钉含量 1范围 本标准规定了铂钉(Pt-Ru)合金薄膜材料中合金态铂及合金态钉含量(质量分数)的测定方法。 本标准适用于铂钉合金薄膜材料中合金态铂及合金态钉质量分数的测定，也可适用于各种铂合金 薄膜材料中合金态铂质量分数及其他合金态金属质量分数的测定。测定范围：合金态铂质量分数不小 于3%，合金态钉质量分数不小于3%。 本标准不适用于单层厚度不大于10nm的层状薄膜。 2方法原理 在单色（或准单色)X射线照射下，测量材料表面所发射的光电子能谱来获取表面化学成分、分子结 构等方面的信息，这种表面分析技术称为X射线光电子能谱法（XPS）。XPS测量获得试样能谱图，经 拟合形成若干谱峰，通过对各谱峰峰面积以及相对灵敏度因子计算得到试样中合金态金属的原子百分 数和质量分数。 3仪器和设备 3.1X射线光电子能谱仪。 凡能达到下列指标者均可使用： 真空度：10-Pa～10-7Pa。 -MgK.X射线能量：1253.6eV。 激发源功率：200W~400W。 荷电校正：通常采用在试样上蒸镀金作为参照物来定标，即选定Au为84.0eV；或以污染碳 Cls284.8eV定标。 分辨率：0.8eV。 采样深度：≤10nm. 3.2切割工具：医用剪刀、玻璃刀。 3.3医用镊子。 4试样的制备 采用切割工具将样品切割成尺寸不大于10mm×10mm的试样，制样过程中应戴医用于套。 5测量步骤 5.1用医用镊子夹住试样放人光电子能谱进样室，抽真空至10-3Pa，保持5min，将进样室中试样导人 分析室中的样品台座上。待真空度达到10-6Pa后，选取Mg靶，开启X-ray光枪做XPS图谱分析。 5.2对试样的XPS测试图谱进行曲线拟合分峰，得到各谱峰，确定各谱峰的峰面积（I）。 5.3按公式（1)、2)、3)进行计算，获得试样中合金态金属的原子百分数和质量分数。 1 YS/T644—2007 6分析结果计算 6.1按公式(1)计算试样中待测金属合金态原子占该金属全部原子的原子百分数。 I./S. (1 ) Z(I/S.) 式中： 待测金属合金态原子占该金属全部原子的原子百分数； I,——经拟合形成的待测合金态原子的谱峰面积； S.-—待测合金态元素的相对灵敏度因子； I-—经拟合形成的某一谱峰的峰面积； S,-经拟合形成的某谱峰所对应元素的相对灵敏度因子； 待测金属； 一能谱图经拟合形成的各谱峰。 6.2按公式(2)计算待测金属合金态原子占试样中全部金属的原子百分数： c()=CXc (2） 式中： c(z)—待测金属合金态原子占试样中全部金属的原子百分数； 一待测金属合金态原子占该金属全部原子的原子百分数； C c一一待测金属原子占试样中全部金属的原子百分数（由XPS仪器直接标出）； 一待测金属。 T. 6.3按公式(3)计算试样中待测合金态金属的质量分数： w() =c()× (3 ) Z(p; × - 式中： 试样中待测合金态金属的质量分数； w(r)- 待测金属合金态原子占试样中全部金属的原子百分数； c(r)- 待测金属的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； Pr 待测金属的原子半径，单位为厘米（cm）； r. 试样中所含各金属的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； 一试样中所含各金属的原子半径，单位为厘米(cm)； ri 待测金属； 一试样中所含的各金属。 6.4计算结果保留到小数点后两位。 6.5每个试样任取三个不同部位进行分析，取算术平均值作为分析结果。 允许差 7 实验室间分析结果的差值应不大于1.5%。 8试验报告 试验报告应包括如下内容： 2 YS/T644—2007 本标准编号； a) b) 试样名称、编号、状态和来源； c) 测试结果； d) 测试日期： 测试人员。 e) Ll, -. 中华人民共和国有色金属 行业标准 铂钉合金薄膜测试方法 X射线光电子能谱法 测定合金态铂及合金态钉含量 YS/T644-2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.nct.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数6千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T644-2007 Ll, -. 中华人民共和国有色金属 行业标准 铂钉合金薄膜测试方法 X射线光电子能谱法 测定合金态铂及合金态钉含量 YS/T644-2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.nct.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数6千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T644-2007