ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T63.5—2006 铝用炭素材料检测方法 第5部分 有压下底部炭块 钠膨胀率的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part5:Cathodeblocks- Determination of expansion due to sodium penetration with application of pressure (ISO 15379-1:2004,Carbonaceous materials for the production of aluminium-Cathode blocks materials Part 1:Determination of expansion due to sodium penetration with application of pressure,MOD) 2006-03-07发布 2006-08-01实施 发布 国家发展和改革委员会 YS/T63.5—2006 前言 YS/T63《铝用炭索材料检测方法》共有20部分： YS/T63.1 第1部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定 YS/T63.2 第2部分 阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 YS/T63.3第3部分 热导率的测定比较法 YS/T63.4第4部分 热膨胀系数的测定 YS/T63.5第5部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定 YS/T63.6第6部分 开气孔率的测定液体静力学法 -YS/T63.7第7部分 表观密度的测定尺寸法 YS/T63.8 第8部分 二甲苯中密度的测定比重瓶法 YS/T63.9 第9部分 真密度的测定氨比重计法 第10部分 YS/T63.10 空气渗透率的测定 YS/T63.11 第11部分 空气反应性的测定 质量损失法 YS/T63.12 第12部分 预焙阳极COz反应性的测定质量损失法 YS/T63.13 第13部分 杨氏模量的测定 静测法 YS/T63.14 第14部分 抗折强度的测定 三点法 耐压强度的测定 YS/T63.15 第15部分 YS/T63.16 第16部分 微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法 YS/T63.17 第17部分 挥发分的测定 YS/T 63.18 第18部分 水分含量的测定 YS/T63.19 第19部分 灰分含量的测定 YS/T63.20 第20部分 硫分的测定 本部分为第5部分。 本部分修改采用了ISO15379-1：2004《铝生产用炭素材料一阴极炭块一有压下钠膨胀系数的测 定》。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO15379-1：2004章条的对照表。 本部分修改采用IS015379-1：2004时，将其目录、前言、引言删除，并根据国内的具体情况增加和 修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有： 一取样按照YS/T62.1进行。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分主要起草人：张树朝、刘凤琴、褚丙武、郭永恒、杨晓佩。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 YS/T63.5—2006 铝用炭素材料检测方法 第5部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定 1 范围 本部分规定了铝用底部阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率)的测定方法。 本部分适用于测定铝用底部阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T62.1铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块 3方法原理 如图1所示，将底部炭块试样浸人石墨廿埚内初始分子比为4.0的冰晶石熔盐电解质中。将埚 置于一个与液压活塞相连的塌底座上，并用一个石墨圆柱体作为试样的延续，顶着炉子顶部止动杆。 通过液压活塞给试样施加一个恒定的5MPa的压力，再把整个系统在管状炉里加热到980℃士5℃，然 后以石墨为阳极，以试样作为阴极，以0.7A/cm²的电流密度电解2h。通过用固定在炉体上的探 针测定埚底座的位置变化，计算试样的钠膨胀率。 4试验装置 测定钠膨胀率的试验装置如图1所示。 4.1炉子：能加热到980℃，熔融物内的温度梯度小于10℃。 4.2炉子控温装置：能把温度控制在（980士5)℃范围内。 4.3 温度测量装置：即热电偶，如K型或S型，在980℃时的测量误差为土5℃。 4.4 埚：石墨材质，内径为90mm，内高为90mm，作为阳极使用。 4.5盖子：石墨材质，中心有孔，能使试样或石墨圆柱体（4.10)从孔中膨胀延伸。 4.6绝缘环：陶瓷材质，耐高温，耐氟化盐腐蚀。该环装在石盖子（4.5)的孔里作为盖子和试样或石 墨圆柱体之间的绝缘材料使用。该环应该足够大以便使试样或石墨圆柱体能在垂直方向白由移动。 4.7埚底座：耐热钢材质，能使阳极电流由电源到达石墨埚（4.4)。 4.8止动杆：耐热钢制造，能使阴极电流到达试样顶部。作为测量钠膨胀率的一个固定参考点。 注：由耐热钢制造的埚底座（4.7)和止动杆(4.8)，应至少能承受5MPa的压力而不损坏。 4.9刚玉圆片：能盖住埚的底部并作为埚和试样之间的电绝缘材料。该圆片应当有个中心槽以 便使样品能放在埚的中部。 4.10石墨圆柱体：用作试样的延伸部分。直径为（30.0士0.1mm），长度为（40.0士1mm）。 4.11液压活塞：在整个实验过程中能恒定提供5.0MPa士0.1MPa的压力，并且不受试样膨胀的影响。 4.12膨胀计：用来观察膨胀过程，量程为10mm，在量程范围内的精度为1μm，可连接至让算机或者 电子自动记录仪。 4.13电源：能提供39.6A的直流电。阴极的电流密度为0.7A/cm²。 5试剂 5.1氩气：纯度99.99%以上。 YS/T63.5-—2006 5.2冰晶石（NasA1F）：纯度不小于99.7%的天然冰晶石，或纯度不小于97%的合成冰晶石。 5.3氟化钠(NaF)：纯度不小于99%。 5.4氟化钙(CaF2）：纯度不小于97%。 5.5氧化铝（A120，）：纯度不小于98%。 5.6电解质：分子比为4.0，质量为765g，组成为：71.5%的NasAIF，14.5%的NaF，5.0%的CaF2， 9.0%的Al2O3。 6取样 由于底部炭块具有各向异性，因此由钠渗透引起的线性膨胀与取样的方向有关。按照YS/T62.1 的规定取样，要特别注意取样方向。试样的尺寸为：直径30.0mm士0.1mm，长度60.0mm±1mm， 单位为毫米 A一止动杆，B-绝缘环；C-热电偶；D一盖子；E-石墨圆柱体，F一电解质： G一埚;H一试样;I一刚玉圆片;J一堆底座;K一液压活塞;L一膨胀计 图1$ 钠膨胀率测定设备装配示意图 YS/T63.5—2006 7测定步骤 7.1将埚(4.4)和试样与埚底座（4.7)装配好（见图1)，以便能用液压活塞(4.11)加压使它们顶到 止动杆（4.8)上，并能使阴极电流到达试样的项部。固定止动杆（4.8)，将其作为测量钠膨胀率的一个固 定参考点。将刚玉圆片(4.9)置于柑埚(4.4)的底部。 7.2：在室温下测量试样的长度l。，精确至0.1mm。然后将试样置于刚玉圆片（4.9)上，并使其刚好在 （4.4)的中央。再将石墨圆柱体（4.10)置于试样的顶部。 7.3将电解质(5.6)置于埚(4.4)内。然后在埚(4.4)顶部将盖子(4.5)和绝缘环(4.6)与石墨圆柱 体(4.10)装配好。 7.4用液压活塞（4.11)把（4.4)缓缓升起，直到石墨圆柱体（4.10)刚好接触止动杆（4.8），调节压 力至5MPa，保持压力恒定。将热电偶（4.3)温度探头置于靠近埚(4.4)内熔盐中间高度的位置。将 膨胀计(4.12)置于炉子(4.1)外埚底座(4.7)底板的下面。 7.5在有氩气(5.1)流的情况下将炉子(4.1)加热到(980±5)℃，测量试样和仪器的长度变化，直至试 样和装置保持长度恒定。测量底座(4.7)的位置并将其作为将要进行测量的长度改变量△测（t) 的零点。 7.6将电源(4.13)连接到地埚底座（4.7)和止动杆(4.8)上。以39.6A的恒定电流电解2小时。每隔 1分钟记录长度的改变量△/（t)。然后停止电解，卸去压力，让（4.4)在炉子（4.1)内冷却至室 温，取出。 8测定结果的计算 按公式(1)计算t时刻的钠膨胀率。 Al测量 (t) × 100% AL(t)= (1 ) Lo 式中： △L(t)——t时刻的钠膨胀率,单位为百分数(%); Al（t)—-t时刻试样的长度改变量，单位为毫米（mm)； l。一试样的原始长度，单位为毫米（mm）。 以时间T为横轴，以钠膨胀率△L(t)为纵轴，作图。曲线最高点对应的钠膨胀率的最大值△L即 该试样的钠膨胀率。结果保留两位小数。 9精密度 9.1重复性 重复性限r=0.20×△Lmx十0.02%，其中△Lx为从同一炭块取12块试样（即自由度为12），由同 一实验室所测得的钠膨胀率最大值△Lmx的平均值。 9.2再现性 再现性限R=0.24×△Lmx十