ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T63.22—2009/ISO17499:2006 铝用炭素材料检测方法 第22部分：焙烧程度的测定 等效温度法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 22:Determination of baking level expressed by equivalent temperature (ISO 17499:2006,Carbonaceous materials used in the production of aluminiumDetermination of baking level expressed by equivalent temperature,IDT) 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝用炭素材料检测方法 第22部分：焙烧程度的测定 等效温度法 YS/T63.22—2009/ISO17499:2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20363 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T63.22—2009/ISO17499:2006 前言 YS/T63共有23部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：阴极炭块和预焙阳极 室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第6部分：开气孔率的测定液体静力学法； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氢比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定质量损失法； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定 质量损失法； 第13部分：杨氏模量的测定静测法； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第23部分：阴极炭块磨损试验方法。 本部分为第22部分。 本部分等同采用ISO17499:2006《铝用炭素材料一用等效温度表示焙烧程度的测定方法》。本 部分等同采用ISO17499：2006时删除了其前言。引言内容纳人范围之中。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由索通发展有限公司、山东晨阳碳素股份有限公司、青铜峡铝业股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：郭永恒、黄华、李波、刘瑞、姚高波、钱康行、贾鲁宁、于易如、马志军。 YS/T63.22—2009/ISO17499:2006 铝用炭素材料检测方法 第22部分：焙烧程度的测定 等效温度法 1范围 本部分规定了铝用炭素材料中用等效温度表示焙烧程度的测定方法。 本部分适用于铝用炭素焙烧炉中单个阳极或阴极的等效温度的测定，以及焙烧炉中某一区域焙烧 程度的计算。也可用于监控和比较实验室试样的焙烧程度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过YS/T63的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 ISO20203铝生产用炭素材料X-射线衍射法测定熳后石油焦微晶尺寸（L。） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 等效温度 equivalent temperature 通过测量粘附在阳极或阴极上的参比焦炭的核心温度来测定阳极或阴极的焙烧程度，用平衡程 度E来表示，可以使用校准曲线由参比焦炭的平均微晶尺寸L。来测定。 注：校准曲线是通过一系列独立的参比焦炭样品在不同的控制温度（C）下进行2h时的热处理，测量其平均微品 尺寸L。；等效温度T在数字上与描绘在校准曲线上的温度是相等的。 4方法原理 阳极或阴极等效温度的测定是在阳极或阴极装入焙烧炉之前，把装有待测参比焦炭的石墨容器放 置在阳极或阴极附近的桩孔或合适的凹洞中。在和阳极或阴极一起焙烧完毕后，取出石墨容器，根据 ISO20203计算微晶尺寸L。根据实验室绘制的微晶尺寸与温度关系图，可以通过测量的L。值计算等 效温度。 5参比焦炭 5.1概述 用于参比的焦炭，其石油焦的校准曲线是唯一的。 5.2选择和制备 用足够数量的干燥石油焦做参比，使用此石油焦制成的参比焦炭颗粒应该小于5mm，但不应呈粉 末状。若有需要，可通过筛分和重组进行适当混合。 注：假定每日生产400块阳极，测量频率为每天2%，每块阳极平均需取石油焦样20g，则每年的常规消耗约为 60kg。在一个168块阳极的生产单元，绘制一个完整的焙烧程度曲线图将消耗3.4kg焦炭。 1 YS/T63.22—2009/IS017499:2006 6 校准曲线 将用于参比的焦炭样品，在一定的控制温度T，下进行热处理，按照ISO20203用X-射线衍射仪 于弯曲效应，在较高范围内应至少2次。每次热处理都是快速加热参比焦炭至控制温度T，在该温度 保温2h，随后立即火。根据定义，等效温度在数值上等于控制温度，即T=Th，所以可以得到一组 （L。，T）数据。典型的系列如图1所示。 Y4 1 550 1 500 1 450 1 400 1 350 1 300 1 250 1 200 1 150 1 100 1 050 1 000 096 1.5 2 2. 5 3 3. 5 4 X X- 平均晶粒尺寸L。（nm）； Y 温度T（℃）。 图1套 参比焦炭11组热处理数据的校准曲线（该曲线是一个3次方程） 按照公式(1)计算等效温度Teg： T=a·(L)3+b.(L)²+C.L+d ·( 1 ) 式中： 等效温度，单位为摄氏度（℃）； a,b,c,d 3次方程的系数； Le 平均微晶尺寸，单位为纳米（nm）。 注1：新一批用作参比焦炭的校准曲线可以由旧的参比焦炭通过多次热处理，得出新的等效温度来确定。通过测 定热处理后焦炭平均微晶尺寸，得到新的一组（L，Te）数据，并确定新校准曲线。 注2：除温度外，生焦炭缎烧对时间也敏感。图2表明在同一熳烧温度下，随着时间的增长微晶尺寸和等效温度的 变化，重点强调了在热处理过程中都保持2h这一相同时间的重要性。 YI 1 050 Teq=1 052 Te=1 065 Te=1 080 0 2 4 6 8 10 x X- 保温时间（h）； 温度（℃）。 图2 保温时间对等效温度影响 2 YS/T63.22—2009/ISO17499:2006 7仪器 7.1小型熔炉：用于参比焦炭的热处理，能在6min～8min内将15g～30g焦炭加热到1000℃~ 1500℃，使用情性保护气氛。 7.2X-射线衍射仪：可根据ISO20203测量L。 7.3带石墨盖的柱状石墨容器：盖中有一小孔能使生焦炭放出的气体排出；外径40mm，内径 $20mm，高90mm；具有良好的耐热处理能力，可持续使用约10次。 7.4回转磨。 8测定步骤 8.1等效温度测量 将约15g参比焦炭（5)放人柱状石墨容器（7.3)中。确保石墨容器在装试样前盖子的小孔是畅通 的。在装入焙烧炉之前，将石墨容器放人桩孔或合适的凹洞中。用陶瓷纤维或类似的合适材料来固定 容器。 应注意：比较在不同焙烧炉中的焙烧程度时，该焦炭在烟道壁的位置是很重要的，它会对结果产生 影响。如果带有该焦炭的阳极靠烟道壁，可以明显观察到此处的参比焦炭比处于坑中间的有更高的焙 烧级别。 焙烧后取回石墨容器。取出石墨容器中的焦炭试样。如必要可轻轻敲击来开启盖子。除去松散的 部分，注意避免被石墨污染，不要从石墨容器壁上刮除取试样，否则会导致石墨污染，因石墨有较高的 L.值。 在回转磨（7.4)中将回收的部分焦炭磨至适用于微晶尺寸L。分析的大小，用X射线衍射仪（7.2） 按照ISO20203计算微晶尺寸Le。为获得等效温度，将L。值应用于公式（1)中确定等效温度。 8.2截面等效温度 为获得焙烧炉中截面的等效温度分布，在截面内重新装上阳极或阴极和用于参比的焦炭。截面完 成焙烧后，分析所有焦炭的L。值，获取相应等效温度值。 9结果表示 9.1单块阳极或阴极的等效温度 做两个平行样的等效温度T（℃）。首先计算两者之差，若差值小于10℃，等效温度是两个样的 平均值，记录两个样的值和平均值。若差值大于10C，需测试新的平行样并计算差值。若新差值小于 10℃，则等效温度为新平行样结果的平均值，记录平均值和4个平行样的值。若新差值大于10℃，则 等效温度取这所有4个值的平均