ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T63.21-2007 铝用炭素材料检测方法 第21部分：阴极糊 焙烧膨胀/收缩性的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 21:Cathodic pastes-- Determination of expansion/shrinkage during baking (ISO 14428-2004,Carbonaceous materials for the production of aluminium -Cold and tepid ramming pastes- Expansion/shrinkage during baking,MOD) 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T63.21—2007 前 #言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有21部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 一第4部分：热膨胀系数的测定； -第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； -第6部分：开气孔率的测定液体静力学法； 一第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氨比重计法； -第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定质量损失法； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； 第13部分：杨氏模量的测定 静测法； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； -第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 一第20部分：硫分的测定； 一第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定。 本部分为第21部分。 本部分修改采用了ISO14428：2004《铝用炭素材料冷捣糊和热捣糊焙烧期间的膨胀/收缩》。 为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和ISO14428：2004的章条对照表。 本部分修改采用ISO14428：2004时，将其前言和引言删除。根据国内的具体情况，以利于实际的 操作，增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在所涉及条款的页边空白处。具体内容如下： 扩展了标准的适用范围，增加了阴极和阳极生块； -圆片厚度范围由原来的2.0mm±0.5mm改为（2.0mm~5.0mm）士0.5mm； 推荐使用K型（如NiCrNi)热电偶； 增加氩气为测定用隋性气体； -ISO14428：2004中的“6.2校准样品的制备”部分的内容归入本部分“4仪器”中； 为提高检测效率，校准次数由3次改为1次； 采用更简单明了的膨胀/收缩△L（T)曲线示例图； 删除了ISO14428：2004中4.8和4.10。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。 本部分主要起草人：李素梅、吴燕、曾萍、白强、吴安静、李兴钢。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 I YS/T63.212007 铝用炭素材料检测方法 第21部分：阴极糊 焙烧膨胀/收缩性的测定 1范围 本部分规定了铝电解用阴极糊（冷、热捣固糊）焙烧时膨胀/收缩性的测定方法 本部分适用于铝电解用阴极糊（冷、热捣固糊，以下简称阴极糊）焙烧时膨胀/收缩性的测定。也可 用于阴极和阳极生块焙烧时膨胀/收缩性的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T62.4铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊 YS/T63.1铝用炭素材料检测方法第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试 样表观密度的测定 3方法原理 将阴极糊的捣固试样放在加热炉内以3℃/min升温速率从室温加热至950℃，在950℃下恒温3h， 测量升温期间阴极糊捣固试样高度的变化，计算从阴极糊非塑性结焦温度起，至950℃止（包括整个恒 温期)阴极糊的膨胀/收缩率。 4仪器 4.1试样高度测量设备：精度为0.1mm。 4.2膨胀计：可测量试样高度2×10-5倍的变化（如：对于50mm高度的样品，可测量出1μm的高度 变化），膨胀计应由推杆和同样材质（宜使用透明石英材料）的外套管组成（示意图见图1）。膨胀计上的 伸长计接触力不超过2N，应垂直测量膨胀/收缩的变化。测量过程中应当避免在温度区间20℃～ 950℃内发生任何不可逆变化。 4.3圆片和外套管（宜使用透明石英材料）：圆片与试样的尺寸相同，厚度为（2.0～5.0）mm士 0.5mm，直径误差为士0.1mm。外套管侧壁和试样之间的间隙应在2mm10mm之间。 1mm。可选用电熳无烟煤或石墨作为填充料。 4.5加热炉：可加热至950℃。试样高度上的温度梯度小于10℃，温度控制装置可以达到升温速率为 3℃/min的要求。 4.6温度测量装置：即热电偶，K型或S型（例如：NiCrNi或Pt/Pt10%Rh），在20℃～950℃范围内的 测量误差为士2℃。 4.7载气（或情性气体）：氩气或氮气，纯度大于99.99%。 4.8校准样品：经国际标准化组织或权威认证机构认证合格的校准样品，外形和尺寸与检测试样相同。 推荐使用透明石英校准样品。 1 YS/T63.212007 注：校准样品、膨胀计、套管和圆片的组成材料在室温至950℃温度范围内，性能稳定，不会发生不可逆转的变化。 如果它们是由透明石英制成，在第一次使用前，应进行退火（或反复退火），以消除残余应力。退火程序一般是 将它们放在合适的炉子中加热至1100℃保温7h，再以0.2℃/min的降温速率从1100℃冷却至900℃，最后冷 却至室温。 捣固试样热膨胀/收缩的设备装配示意图见图1。 一膨胀计； 2盖子； 3~ 一推杆； 4—外套管； 填充料（碳粒）； 一圆片； 一试样； 8—一热电偶； 9- 一炉子。 图1测量中50mm阴极糊的捣固试样热膨胀/收缩的设备装配示意图 5试样制备 5.1阴极糊按YS/T62.4的规定进行取样，按YS/T63.1进行试样制备。 5.2如果试样1h内不用，应将它保存在密闭的容器内。保存时间不超过48h。 6步骤 6.1清洁 应确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫推杆、圆片、支架和伸长仪架等的表面，用细砂纸除掉表 面粘附的粘结剂和结焦。如果透明石英组件已变得不透明，应进行更换。 2 YS/T63.212007 6.2校准 为了校正样品测量长度的变化△Lms（T），由于膨胀计不同部位存在不规则热膨胀，需用校准样品 按6.3中步骤来校准膨胀计，测量长度变化值△Lrer（T）。如果关系到测量结果的测量设备任何部件需 做更换，应按6.3.2～6.3.5进行一次校准操作。 6.3测定步骤 6.3.1在室温下测量试样（校准样品）的长度L。，精确至0.1mm。 6.3.2将待测试样（或校准样品）放入外套管中，在待测试样（或校准样品）的顶部（和/或底部）放上圆 片，试样和套管内壁之间的缝隙用填充料（碳粒）进行填充（校准样品不需要填充料），将膨胀计推杆放在 试样顶部圆片上，再将其放入加热炉中。注意确保膨胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动，因为不 必要的接触将影响膨胀/收缩值。 6.3.3放人热电偶并使其尽量靠近试样。 6.3.4待膨胀计的信号稳定，测定初始温度为T。时膨胀计的位置，设此位置的待测试样（或校准样 品）的膨胀变化为0。通入隋性气体，以3℃/min的速率将加热炉的温度由室温加热至950℃士5℃，在 最高温度点恒温3h，在整个测量过程中至少每隔5min记录一次温度T的值及其相应的试样长度变 化值△Lmeas（T)。 6.3.5最高温度点恒温3h结束之后，自然冷却至室温。 7测定结果的计算 7.1 校正值的计算 按公式(1)计算每个温度点的校正值： △Leorr(T)△Lrer(T)-△Lreal(T) .(1) 式中： ALeor（T)一温度T时的试样长度变化校正值，单位为毫米（mm）； △Lret（T)--温度T时用校准样品进行校准的测量长度变化值，单位为毫米（mm）； Lreal (T) 温度T时校准样品的实际长度变化值，单位为毫米（mm）。 7.2膨胀/收缩的计算 7.2.1 按公式(2)计算每个温度点的热膨胀率： ALmes(T) -ALor(T) ) × 100% AL(T)=9 ·(2 ) Lo 式中： AL(T) 温度T时校正长度变化后的试样膨胀率，%，修约至0.01%； ALm(T)- 温度T时未校正的试样长度变化值，单位为毫米（mm）； ALeorr(T)— 温度T时的长度变化校正值，单位为毫米（mm)； L试样初始长度，单位为毫米(mm）。 7.2.21 膨胀/收缩△L（T)曲线图（见图2)： 根据膨胀/收缩△L(T)曲线图和每个温度点的膨胀/收缩率（如图2)查出△LA、△L和△Lc。 7.2.3按公式(3)计算恒温前的热收缩值ALbefore： AL before = L A - L B .(3) 式中： ALbefore 恒温前的热收缩，以百分数表示； ALA 糊料