ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 63.20—2006 铝用炭素材料检测方法 第20 部分：硫分的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 20:Determination of sulfur content 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T63.20—2006 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有20部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； YS/T63.1 YS/T63.2 第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； YS/T63.3 第3部分：热导率的测定 比较法； YS/T 63.4 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； YS/T63.5 YS/T63.6 第6部分：开气孔率的测定液体静力学法； YS/T63.7 第7部分：表观密度的测定尺寸法； YS/T 63.8 第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； YS/T63.9 第9部分：真密度的测定 氨比重计法； YS/T63.10 第10部分：空气渗透率的测定； YS/T63.11 第11部分：空气反应性的测定 质量损失法； YS/T63.12 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； YS/T63.13 第13部分：杨氏模量的测定 静测法； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； YS/T 63.14 YS/T63.15 第15部分：耐压强度的测定； YS/T63.16 第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法； YS/T63.17 第17部分：挥发分的测定； YS/T63.18 第18部分：水分含量的测定； YS/T63.19 第19部分：灰分含量的测定； YS/T63.20 第20部分：硫分的测定， 本部分为第20部分。 和YB/T1430一1997《炭素材料硫量测定方法》制定。根据国内现状将灼烧温度确定为825℃士10℃。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、郭永恒、张炜华。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T63.20—2006 铝用炭素材料检测方法 第20部分：硫分的测定 1范围 本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。 本部分适用于铝用炭素材料中硫分的测定；测量范围：≥0.15%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T62.1铝用炭素材料取样方法第1部分：底部炭块 YS/T62.2 铝用炭素材料取样方法第2部分：侧部炭块 YS/T62.3 铝用炭素材料取样方法 ：第3部分：预焙阳极 YS/T62.4 铝用炭素材料取样方法 ：第4部分：阴极糊 3方法原理 将试样与艾氏卡试剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫，硫 的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，用水将硫酸盐浸出，调节pH值，加入氯化钡溶液使其 生成硫酸钡沉淀，过滤，灼烧，根据硫酸钡沉淀的质量计算试样中的硫含量。 4试剂及仪器 4.1氧化镁。 4.2无水碳酸钠 4.3艾氏卡试剂：将无水碳酸钠（4.2）和氧化镁（4.1)按照1：2的质量比混合，研细至粒度小于 0.2mm，贮于带磨口的试剂瓶中。 4.4盐酸溶液：1+1。 4.5氯化溶液：100g/L。 4. 6 硝酸银溶液：10g/L。 4.7 甲基红溶液：1g/L。称取0.10g甲基红，溶于50mL无水乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮 存在棕色磨口瓶中。 4.8 定性滤纸：中速，直径90mm~110mm。 4. 9 定量滤纸：中速，直径90mm~110mm，要求1张滤纸灰化后的质量小于0.0001g。 4.10 烧杯：400mL。 4.11 瓷埚：30mL，50mL两种。 4.12 烘箱：温度控制在110℃士5℃。 4.13 干燥器：内装干燥剂。 4.14 分析天平：感量0.0001g。 4.15 马弗炉：温度控制在825℃士10℃。 1 YS/T63.20—2006 5取样及制样 5.1底部炭块、侧部炭块、预焙阳极、阴极糊分别按YS/T62.1、YS/T62.2、YS/T62.3、YS/T62.4 的规定进行取样。 5.2对于底部炭块、预焙阳极、侧部炭块，取样后粉碎并研磨至试样全部通过0.2mm的标准筛网；对 于阴极糊样品，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过 0.2mm标准筛网。 5.3试样（5.2)预先在烘箱（4.12)中于110℃士5℃下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器（4.13)内 备用。 6 步骤 6.1试样 称取1.0000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 平行地进行两次测定，取其平均值，随同试样做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试样（6.1)置于已加人2.0g艾氏卡试剂（4.3)的50mL瓷埚（4.11)中，搅匀，再用1.0g 艾氏卡试剂（4.3)覆盖 6.3.2将6.3.1中的瓷埚放人冷的马弗炉（4.15）中，在1h～1.5h内将温度升至825℃，并在 825℃士10℃保温2h；将瓷埚从马弗炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒搅动灼烧物，若发现有未烧尽 的黑色颗粒，应在825℃土10℃继续烧0.5h，将烧物移人400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗瓷 埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加人100mL～150mL热蒸馏水，用玻璃棒仔细捣碎灼烧物（此时若 发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废，应当重新测定）；捣碎后，用倾泻法以定性滤纸（4.8）过 滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，次数不少于 10次。 6.3.3向滤液中加2～3滴甲基红溶液（4.7），然后，滴加盐酸溶液（4.4)直至滤液颜色变红，再多加 1mL，烧杯盖上表面皿，煮沸，将溶液的体积控制在200mL左右；停止煮沸，取下表面皿，在玻璃棒的搅 拌下，逐滴加入10mL氯化钡溶液（4.5），盖上表面皿，加热，继续煮沸5min，取下，陈化12h。 6.3.4用定量滤纸（4.9)过滤，并用蒸馏水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止，用硝酸银溶液（4.6)检验。 （4.11)中，先在电炉上低温灰化滤纸（注意别燃烧着火），然后移人825℃士10℃的马弗炉（4.15）中，灼 烧1h，取出，置于干燥器（4.13）中，冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复灼烧，称量至恒量。 7分析结果的计算 按公式（1)计算硫分的质量分数w（%）： ....(1) mo 式(1)中： ml——试样试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g)； m2——空白试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g)； moi 试样的质量，单位为克（g）； 0.1374 硫酸钡换算为硫的系数。 2 YS/T63.20—2006 精密度 8 8.1重复性 重复性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.08%。 8.2 再现性 再现性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.12%。 检测报告 9 检测报告应包含下列内容： a) 本部分编号； b) 试样名称及其他相关资料； c) 检验日期； d) 检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位； e) 试验过程中任何反常现象的详细记录； f) 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。