ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 63.12—2006 代替YS/T411—1998 铝用炭素材料检测方法 第12部分 预焙阳极CO2 反应性的测定 质量损失法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 12:Prebaked anodes-—Determination of the reactivity to carbon dioxideLoss in mass method (ISO 12988-1:2000,Carbonaceous materials used in the production of aluminium--Baked anodesDetermination of the reactivity to carbon dioxide Part 1:Loss in mass method,MOD) 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝用炭素材料检测方法 第12部分 预焙阳极CO2反应性的测定 质量损失法 YS/T63.12—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数18千字 2006年7月第一版 2006年7月第一次印刷 * 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T63.12—2006 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有20部分： ~YS/T63.1第1部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定 YS/T63.2 第2部分 阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 -YS/T63.3第3部分 热导率的测定比较法 -YS/T63.4第4部分 热膨胀系数的测定 -YS/T63.5第5部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定 YS/T63.6 第6部分 开气孔率的测定液体静力学法 -YS/T63.7 第7部分 表观密度的测定尺寸法 YS/T63.8 第8部分 二甲苯中密度的测定比重瓶法 YS/T 63.9 第9部分 真密度的测定氮比重计法 YS/T63.10 第10部分 空气渗透率的测定 YS/T 63.11 第11部分 空气反应性的测定质量损失法 YS/T63.12 第12部分 预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法 YS/T63.13 第13部分 杨氏模量的测定 静测法 YS/T63.14 第14部分 抗折强度的测定 三点法 YS/T63.15 第15部分 耐压强度的测定 YS/T63.16 第16部分 微量元素的测定） X射线荧光光谱分析方法 YS/T63.17 第17部分 挥发分的测定 -YS/T63.18 第18部分 水分含量的测定 第19部分 YS/T63.19 灰分含量的测定 YS/T63.20第20部分 硫分的测定 本部分为第12部分。 本部分是对YS/T411一1998的修订。本次修订废止了YS/T411-1998铝电解用预焙阳极、阳极 糊二氧化碳反应性的测定方法中的检测方法，采用了国际上较为通行的方法。 本部分修改采用了ISO12988-1:2000铝生产用炭索材料预焙阳极-CO2反应性的测定第1部 分质量损失法。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO12988-1:2000章条的对 照表。 本部分修改采用ISO12988-1：2000时，将其前言和引言删除，并根据国内的具体情况增加和修改 了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有： 对热电偶的直径不做规定； 取样按照YS/T62.3的规定进行； 试样烘干的温度和时间从120℃士5℃下烘于12h改为110℃±5℃下烘干2h； --马弗炉温度恒定的时间从60min改为10min。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分实施之日起，YS/T411一1998同时废止。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、兰州连城铝业有限责任公司、山东展阳炭素 I YS/T63.12—2006 股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：黄华、刘瑞、张树朝、刘扬军、李庆义。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T4111998。 Ⅱ YS/T63.12--2006 铝用炭素材料检测方法 第12部分预焙阳极CO2反应性的测定 质量损失法 1范围 本部分规定了用质量损失法测定炭素制品CO，反应性。 本部分适用于测定预焙阳极的CO，反应性。其他铝用炭素制品也可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T62.3铝用炭素材料取样方法第3部分预焙阳极 3方法原理 将圆柱体预焙阳极试样置于马弗炉中，通入CO，气体，在960℃的温度下反应7h。通过称量试样 反应前后的质量，用颠转仪颠转产生的灰尘的质量，以及未反应的试样残留的质量，用三个指标表征 CO2反应性：残极率WRCR、脱落度WRcp和反应损失比WRCL。 4试剂 CO，气体：CO2纯度大于99.5%（体积分数），其中杂质含量为： (N2十Ar)<0.5%（体积分数)并且H20<150mg/m。 5仪器及设备 图1所示为测定炭素制品COz反应性的典型试验设备示意图。 5.1马弗炉：尺寸见图2。具有竖直的单区炉膛，能确保温度在垂直方向均匀分布，可加热至1000℃， 并能在960℃士2℃保持恒定。 5.2样品托架：耐热钢材质，用来放置两个检测试样，置于炉子中部。并附一个可收集从试样上脱落的 灰尘的盘子。图3为试验装置装配示例。 5.3温度控制器：含两点温度PID控制器，带温度调节器（调节误差小于0.5%）和数字显示器。 5.4气体流量表和压力控制器：由气体流量表（用CO，气体校准）和压力表组成。CO，气体流量表 （p=0.1MPa)最大刻度为250L/h，可精确至4%，气体的压力由压力表控制并可通过一个阀门调节气 体压力获得0.2MPa的间隔。压力表的刻度在0MPa1MPa间，并可将CO，气体导人马弗炉并使气 体流量在试验其间保持土3%的，压力波动。 5.5热电偶：k型铬镍热电偶，精度优于0.75%，最小长度400mm。试样上表面与热电偶防护罩之间 的距离应为10mm士0.5mm。 5.6氧化铝管：可使气体从炉子底部进人炉体（见图1)并预热。 5.7颠转仪：装配图见图4，由以下主要组成部分。 5.7.1电动马达：90r/min，220V或110V,50/60Hz。 YS/T 63.12—2006 单位为毫米 137 CO 热电偶； 试样； 2 氧化铝预热管。 图1测定CO2反应性的典型试验设备示意图 2 YS/T63.12—2006 5.7.2圆筒：钢制，2个，内径为68mm，内高为120mm。 5.7.3钢球：直径约6mm。 5.7.4筛子：孔径4mm。 6取样 按YS/T62.3的规定进行取样。 7试样的制备 制备两个试样，直径50mm±1mm，长度60mm士1mm，并在110℃±5℃下烘干2h，然后冷却至 室温。 8步骤 8.1称量每个试样的原始质量（mo），精确至0.1g。 8.2将马弗炉（4.1)升温至960℃士2℃，保温10min使温度恒定，然后打开炉门放人试样，关上炉门。 8.3向炉内通人CO，气体，调节氧化铝管（5.6)内的气体流速（见5.4)至200L/h。在960℃的恒定炉 温下，以200L/h的流速通入CO,气体，在炉内反应7h，然后关闭电源，冷却2h，关闭气体。 8.4当炉温低于550℃时，取出残留试样和产生的灰尘。待其冷却至室温时，称量其质量（m），精确至 0.1g. 8.5将残留试样分别放入颠转仪的两个圆筒中（5.7.2)，每个圆简中放人50个钢球（5.7.3），颠转 20min以脱落残留试样上松散的颗粒，待颠转仪完全停止后，将圆简中所有的物料移入孔径4mm的筛 子（5.7.4)中，取出钢球，然后称量残留试样的质量（m2），精确至0.1g。 9测定结果的计算 按公式(1)、公式(2)和公式(3)分别计算CO2反应性的参数，即残极率WRCR、脱落度WRcD和反应损 失比WRCL，以质量百分数表示： m×100% 残极率：WRCR= (1 ) mo mt - m² × 100% 脱落度：WRCD= (2) mo 反应损失比：WRCL= (3) mo 式中： 试样的原始质量，单位为克（g）； m1一一反应后残留试样和灰尘的质量，单位为克（g)； m2—颠转后余残留试样的质量，单位为克(g)。 10精密度 10.1重复性 重复性是基于对同一试样的大量检测结果得出的，很难进行评估，因此无法给出具体数值。 10.2再现性 1993年经过20多个实验室对同一批试样的测试，建立了CO，反应性与此方法再现性R的经验函 数关系（见图5）。要至少测定30