ICS 71. 100.99 H 21 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 629.4—2007 高纯氧化铝化学分析方法 氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of high purity alumina- Determination of potassium oxide- Flame atomic absorption spectrophotometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯氧化铝化学分析方法 氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T629.4—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数8千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T629.4—2007 前言 YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分： -YS/T629.1《二氧化硅含量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》； -YS/T629.2《三氧化二铁含量的测定甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》； YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》； -YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》； -YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本部分为第4部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草。 本部分主要起草人：张炜华、石磊、王淑华、李跃平。 本部分主要验证人：祁彦利、田蕊、韦锋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T629.4—2007 高纯氧化铝化学分析方法 氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了高纯氧化铝中氧化钾含量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化铝中氧化钾含量的测定。测定范围：0.0005%~0.010%。 2方法原理 试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后，加人氯化艳做电离抑制剂，用空气-乙炔火焰， 在原子吸收光谱仪766.5nm处测定氧化钾量。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)，高纯。 3.2盐酸(3+1)。 3.3氯化艳溶液（25g/L）：称取5g氯化（光谱纯)溶于200mL水中，混匀。贮于塑料瓶中。 3.4氧化铝基体溶液（100mg/mL）：称取26.4363g高纯铝（≥99.99%）于1000mL烧杯中，加入 360mL盐酸（3.1），加入1滴高纯汞助溶，待反应平静后，缓慢加热溶解，将溶液移人500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 3.5氯化钾：将基准氮化钾置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（4.2)中冷却至室温。 3.6氧化钾标准贮存溶液：称取0.1583g氯化钾（3.5)溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液：移取10.00mL氧化钾标准贮存溶液（3.6)置于500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg氧化钾（用时现配）。 3.8分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 4仪器 4.1烘箱：300℃±3℃。 4.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 4.3原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧器和钾空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均 可以使用： 一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化钾的特征浓度应不大于 0.015μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 一仪器工作条件见附录A。 1 YS/T629.4—2007 4.4聚四氟乙烯密闭溶样器：30mL，见图1。 $56 966 076 一反应杯盖； 2- 溶样器盖； 3 一钢套盖； 一反应杯； 一溶样器： 5- 一钢套。 6 图1聚四氟乙烯密封溶样器 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.2)中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取1.0000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.4)的反应杯中，加人10.0mL盐酸（3.2)，盖好盖， 放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)中，加盖，将溶样器置于钢套中，拧紧盖后置于烘箱（4.1)中，升温至 238℃±3℃，保温6h。 6.4.2关闭烘箱电源，自然冷却至室温。取出聚四氟乙烯反应杯，将溶液移入50mL容量瓶中，用水 2 YS/T 629.4—2007 洗净反应杯，洗液并入容量瓶中，加入2.0mL氯化艳溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将所测得试料溶液的吸光度，减去随同试剂空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查出相当的氧 化钠浓度，计算试样中氧化钾的质量分数。 6.5工作曲线的绘制 于一组50mL的容量瓶中分别加人0，0.50，1.00，2，00，3.00，4.00，5.00mL氧化钾标准溶液 （3.7），加人10.0mL氧化铝基体溶液（3.4)和4.0mL盐酸（3.2），加人2.0mL氯化钝溶液（3.3），用水 稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。将试液连同曲线溶液一起在原子吸收光谱仪（4.3）上波长 766.5nm处，以水调零，测定其吸光度。减去零浓度溶液的吸光度，以标准溶液中氧化钾浓度为横坐 标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 测定结果的计算 按公式(1)计算氧化钾的质量分数： X100 ·(1 ) m 式中： w(K,0)- 氧化钾的质量分数，%； 自工作曲线上查得的试液中氧化钾质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的氧化钾质量浓度，单位为毫克每毫升 (mg/mL); m——试料的质量，单位为克(g)； 一试液的总体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 差法求得： 氧化钾质量分数/%0.00120.00500.0081 重复性限r /%0.00020.00050.0010 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 氧化钾质量分数/% 允许差/% 0.001 0~0.0030 0.000 2 >0. 003 0~0. 006 0 0.000 5 >0. 006 0~0. 010 0.001 0 质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重 新进行校核。 YS/T 629.4—2007 附录A (资料性附录) 仪器工作条件 使用原子吸收光谱仪测定氧化钾时的工作条件可参考表A.1。 表 A.1 波长/nm 灯电流/mA 燃烧器高度/mm 乙炔流量/（L/min） 雾化提升时间/s 单色器通带/nm 766.5 7. 0 1. 2 8. 0 0.5 4 版权专有 侵权必究 书号：155066·2-17871 YS/T629.4-2007