ICS 71. 100. 99 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 629.2—2007 高纯氧化铝化学分析方法 三氧化二铁含量的测定 甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法 Chemical analysis methods of high purity alumina Determination of ferric oxide Orthopenanthrolinephotometricmethod extracted with Methyl-iso-butylketone 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯氧化铝化学分析方法 三氧化二铁含量的测定 甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法 YS/T629.2—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 629.2—2007 前 言 YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分： -YS/T629.1《二氧化硅含量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》； -YS/T629.2《三氧化二铁含量的测定’甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》； -YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》； -YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》； -YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本部分为第2部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草。 本部分主要起草人：石磊、李跃平、马文民、李瑾。 本部分主要验证人：赵莎莉、田蕊、韦锋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T629.2-2007 高纯氧化铝化学分析方法 三氧化二铁含量的测定 甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法 范围 本部分规定了高纯氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.0005%～0.012%。 2方法原理 试料置于微波消解仪中用硫酸分解。在盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取铁的络合物，加人硫氰酸 钾一邻二氮杂菲与Fe(Ⅲ)生成红色三元络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度，从而测 定三氧化二铁含量。 3试剂 3.1甲基异丁基酮，分析纯。 3.2盐酸(pl.19g/mL）：高纯。 硫酸溶液（1十2）：优级纯。 3.4盐酸溶液(1+1)。 3.5盐酸(1+20)。 3.6 硫氰酸钾溶液（500g/L)：优级纯。 3.7 邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）：分析纯。 3.8混合溶液：将10mL硫氰酸钾溶液（3.6），10mL邻二氮杂菲溶液（3.7)与80mL水混合.用时 现配。 3.9三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g三氧化二铁[≥99.99%，预先于高温炉（4.2)600℃灼 烧2h，并于干燥器（4.3)中冷却至室温」，置于250mL烧杯中，沿杯壁慢慢加人20mL盐酸（3.2)，盖上 表皿，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶 中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.10三氧化二铁标准溶液：移取10.00mL三氧化二铁标准贮存液（3.10）于1000mL容量瓶中， 以盐酸（3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg三氧化二铁。 3.11分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 4仪器 4.1 微波消解仪，附聚四氟乙烯反应罐。 4.2高温炉：1000℃±20℃。 4.3干燥器：用活性氧化铝作干燥剂。 4.4 烘箱：300℃±10℃。 4.5 分液漏斗：60mL。 4.6 分光光度计。 YS/T629.2—2007 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器（4.3)中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5000g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于微波消解仪聚四氟乙烯反应罐（4.1)中，加人10.0mL硫酸溶液（3.3），混匀， 盖好聚四氟乙烯罐盖，置于微波消解仪（4.1)中，设置消解程序进行试料的分解。程序结束后，关闭仪 器，冷却至室温。 6.4.2按照表1将试液移人分液漏斗（4.5)中(三氧化二铁质量分数在0.0020%～0.012%时，将试液 移入100mL容量瓶中，定容，分取20.00mL试液），加入16mL盐酸（3.3），用水稀释至40mL，摇匀。 表 1 试料质量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 三氧化二铁质量分数/% 全部 0.0005~0.0020 0.500 0 100 20. 00 >0.0020~0.012 0.500 0 6.4.3向分液漏斗中加入10.00mL甲基异丁基酮(3.1)，振荡1min。静置分层，弃去水相。 6.4.4「 向分液漏斗中加入10mL混合溶液（3.7)，振荡1min，静置分层，弃去水相，保留有机相。 6.4.5将部分有机相(6.4.4)置于1cm吸收池中，以甲基异丁基酮(3.1)为参比，于分光光度计（4.6) 520nm处，测其吸光度。 6.4.6将所测得试料溶液的吸光度，减去随同试剂空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查出相当的三 氧化二铁量。 6.5工作曲线的绘制 移取00,50，1.00，1.50，2.00，2.50mL三氧化二铁标准溶液（3.9)置于一组分液漏斗（4.5）中，加 入17mL盐酸（3.3)，用水稀释至40mL。以下按6.4.3～~6.4.5进行。将测得系列标准溶液的吸光 度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 测定结果的计算 按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数： ×100 ·( 1 ) mo. V, 式中： w(Fe2O.）一一三氧化二铁的质量分数，%； mi——自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为微克(μg)； 一自工作曲线上查得的空白试验的三氧化二铁质量，单位为微克（μg)； m2 2 YS/T629.2--2007 试料的质量，单位为克（g)； mo- Vi一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 差法求得： 三氧化二铁含量/% 0.00110.0027 0.0074 重复性限r/% 0.00020.00040.0006 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 三氧化二铁质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0015 0. 000 3 >0.001 5~0.005 0 0. 000 5 >0.0050~0.012 0.001 0 质量保证和控制 9 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重 新进行校核。 YS/T629.2—2007 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用微波消解仪分解试料时的工作条件可参考表A.1。 表A.1 步骤 功率/W 消解时间/min 温度/℃ 通风时间/min 300 5 180 1 400 10 2 200 5 3 500 30 230 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-17869 YS/T629.2-2007