ICS 71. 100. 99 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 629.1—2007 高纯氧化铝化学分析方法 二氧化硅含量的测定 正戊醇萃取钼蓝光度法 Chcmical analysis methods of high purity alumina- Determination of silicon dioxide-- Molybdenum blue photometric method extracted with n-Amyl alcohol 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯氧化铝化学分析方法 二氧化硅含量的测定 正戊醇萃取钼蓝光度法 YS/T 629.1—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16张0.5字数8千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 629.1—2007 前 言 YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分： YS/T629.1《二氧化硅含量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》； YS/T629.2《三氧化二铁含量的测定甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》； YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》； YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》； YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本部分为第1部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草。 本部分主要起草人：石磊、李跃平、张炜华、李瑾。 本部分主要验证人：赵莎莉、祁彦利、韦锋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T629.1—2007 高纯氧化铝化学分析方法 二氧化硅含量的测定 正戊醇萃取钼蓝光度法 1范围 本部分规定了高纯氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.012%。 2方法原理 试料置于微波消解仪中用硫酸分解，在pH0.80pH1.10的硫酸介质中，正硅酸与钼酸盐形成硅 钼杂多酸络合物，用氨基磺酸溶液选择还原为硅钼蓝，用正戊醇萃取至有机相中。于分光光度计波长 810nm处，测量其吸光度，从而测定二氧化硅量。 3试剂 3.1正戊醇：分析纯。 3.2硫酸（1十1)：优级纯。 3.3硫酸(1+2)：优级纯。 3.4硫酸溶液（2mol/L）：优级纯。 3.5钼酸铵[(NH.）。Mo,O24·4HO]溶液（100g/L）：分析纯，必要时过滤，如沉淀较多需重新配制。 保存于聚乙烯瓶中。 3.6氨基磺酸溶液：称取0.1g1-氨基-2萘酚-4-磺酸(CloH,NO,S)和1.0g无水亚硫酸钠溶于100mL 水中，加人0.2mL冰乙酸。 3.7氮水：高纯试剂，保存于聚乙烯瓶中。 3.8对硝基酚指示剂(2g/L)。 3.9二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（基准试剂)[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼 烧2h，置于干燥器（4.5）中冷却至室温」，置于带盖的铂埚中，加人2.5g无水碳酸钠（优级纯），混匀。 在950℃高温炉（4.2)中熔融15min，取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人 聚四氟乙烯烧杯（4.3）中，在电热板（4.4)加热搅拌，浸取熔块，用水洗净埚，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保存于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。 3.10二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.9)置于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀，保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含5μg二氧化硅（用时现配）。 3.11分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 4仪器 4.1微波消解仪，附聚四氟乙烯反应罐。 4.2高温炉：1000℃±20℃。 4.3聚四氟乙烯烧杯：300mL，带盖。 4.4电热板：用调压器控制加热温度不高于250℃。 4.5干燥器：用活性氧化铝作干燥剂。 1 YS/T629.1—2007 4.6烘箱：300℃±10℃。 4.7分液漏斗：125mL。 4.8分光光度计。 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于于燥器（4.5)中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于微波消解仪聚四氟乙烯反应罐（4.1)中，加入10.0mL硫酸（3.3），混匀，盖好 聚四氟乙烯罐盖，置于微波消解仪（4.1)中，设置消解程序进行试料的分解。程序结束后，关闭仪器，冷 却至室温。 6.4.2按照表1将试液（6.4.1)移入50mL聚乙烯烧杯中（二氧化硅质量分数在0.0020%～0.012% 时，将试液移人100mL容量瓶中，定容，分取20.00mL试液），加入1滴对硝基酚指示剂（3.8），混匀， 用氨水（3.7)调至溶液显亮黄色，滴加硫酸溶液（3.4)至亮黄色刚好消失并过量2.0mL，用水稀释至 37 mL。 表 1 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 二氧化硅质量分数/% 试料质量/g 0.500 0 全部 0.0005~0.0020 100 20.00 >0.0020~0.012 0.500 0 6.4.3加人3.0mL钼酸铵溶液（3.5），摇匀，放置15min，加人10.0mL硫酸（3.2)，立即加人3.0mL 氨基磺酸溶液（3.6），混匀，放置10min。 6.4.4将溶液转人分液漏斗（4.7)中，加人10.00mL正戊醇（3.1），振荡1min，放置30min后，弃去 水相，保留有机相，继续稳定15min。 6.4.5将部分有机相(6.4.4)移入3cm吸收池中，以正戊醇(3.1)为参比，于分光光度计（4.8)810nm 处，测其吸光度。 6.4.6将所测得试料溶液的吸光度，减去随同试剂空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查出相当的二 氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL二氧化硅标准溶液（3.10)置于一组50mL聚乙烯烧杯中， 加人1滴对硝基酚指示剂（3.8），混勾，用氨水（3.7)调至溶液显亮黄色，滴加硫酸溶液（3.4)至亮黄色刚 好消失并过量2.0mL，用水稀释至37mL。以下按6.4.3～6.4.5步骤进行。将测得系列标准溶液的 吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线。 2 YS/T629.1-2007 测定结果的计算 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数： X100 (·1 ) m. V, 式中： w(SiO2) 二氧化硅的质量分数，%； mi 自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克（ug）； m2 自工作曲线上查得的空白试验的二氧化硅质量，单位为微克（ug）； mo--试料的质量，单位为克（g)； V,一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一试液的总体积，单位为毫升(mL)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 差法求得： 二氧化硅质量分数/%0.00110.00300.0096 重复性限r/%0.00030.0005 0.0006 8.2·允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 二氧化硅质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0015 0. 000 3 >0.0015~0.0050 0. 000 5 >0.0050~0.012 0. 001 0 9质量保证和控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重 新进行校核。 YS/T629.1—2007 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用微波消解仪分解试料时的工作条件可参考表A.1。 表A.1 步骤 功率/W 消解时间/min 温度/℃ 通风时间/min 1 300 5 180 2 400 10 200 5 3 500 30 230 版权专有侵权必究 书号：155066·2-17868 YS/T629.1-2007