ICS 77.040.30 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 617.7--2007 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法 Determination of chemical compositions and physical properties of aluminum powder,magnesium powder and Al-Mg alloy powder- Part 7 : Determination of particle size distribution-- Laser scatterance/diffraction method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪， YS/T 617.7—2007 前 言 YS/T617《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法》分为10个部分： 第1部分：活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法； 第2部分：铝镁合金粉中铝含量的测定氟化物置换络合滴定法； 第3部分：水分的测定干燥失重法； 第4部分：镁粉中盐酸不溶物量的测定 重量法； -第5部分：铝粉中油脂含量的测定； 第6部分：粒度分布的测定筛分法； 第7部分：粒度分布的测定激光散射/衍射法； -第8部分：松装密度的测定； 第9部分：铝粉附着率的测定； 第10部分：铝粉盖水面积的测定。 本部分为YS/T617的第7部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由东北轻合金有限责任公司、济南微纳仪器有限公司负责起草。 本部分主要起草人：赵云普、任中京、宋晓辉、赵玮、刘或。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 617.7—2007 引言 激光粒度分析仪是利用光散射/衍射原理进行粒度分析的粉体测试设备，是先进的激光技术和计算 机技术有机结合的高新技术结晶。它具有测试速度快、精度高、重复性好和操作简单等突出优点。因此 在铝粉、镁粉及其合金粉的分析测试方面，尤其在对45μm以下的片状铝粉的分析和测试方面得到了 广泛应用。 根据光学原理可知，在真空或均匀介质中光是沿直线传播的，不会偏离传播方向。但是当介质中掺 人微小颗粒时，便破坏了介质的均匀性，于是便会产生光散射现象。所谓光散射，就是光线通过不均匀 介质时，射线偏离或改变原传播方向的现象。 当一束可见光照射在混人细小颗粒的均匀介质时，一部分光线可通过分散体透射，一部分光线被吸 收，另一部分光线则被散射，散射光强空间分布与颗粒大小有关。较大颗粒的对光的作用主要是阻挡作 用，其散射光能量分布以前向散射为主，通常称为衍射。颗粒大小与颗粒形状对散射光的空间分布有直 接影响。激光散射/衍射测粒技术就是通过检测颗粒群的散射/衍射能量的空间分布，然后使用标准模 型矩阵进行反演来确定颗粒大小的。 众所周知激光散射/衍射的理轮基础是米氏（Mie)散射理论或夫琅和费理论，其理论前提是以介质 中的颗粒为球形这一假设条件为出发点的。因此，对于球形颗粒的测量，激光粒度仪可直接得出体积平 均径和体积分布；对于颗粒的测量，可得出当量体积分布和当量平均粒径；而对于严重偏离球形的片状 （铝膏、铝粉)颗粒，必须根据片状颗粒衍射的能量特殊分布确定片状颗粒的大小，激光粒度仪应该给出 的也只能是阻挡人射光线的等效面积分布和投影面积当量径。 理论分析和实验表明，片状颗粒的衍射与颗粒方位有关：当颗粒法向与光轴平行时颗粒衍射等同于 圆孔衍射；当颗粒法向与光轴成某一角度时，颗粒衍射等同于椭圆孔径的衍射，角度越大，椭圆的短轴越 小。当细小的片状颗粒在介质中混乱无序排列时，颗粒的方位是各向同性的。因此一个片状颗粒的衍 射光能分布，既不等效于等体积球形颗粒的衍射光能分布，也不等效于其它任一个单一球体的衍射光能 分布，而是等效于一系列不同大小的椭圆的衍射能谱的平均值。因此，用简单的球形颗粒模型检测、反 演片状颗粒的粒度分布将导致测试结果失真。所以，测试片状颗粒应该采用片状颗粒衍射模型。 Ⅱ YS/T617.7—2007 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法 1范围 本部分规定了激光衍射/散射法测定铝粉、镁粉、铝镁合金粉粒度分布的方法 本部分适用于球状、粒状和片状铝镁粉体及指定采用本部分的其他粉体材料粒度分布的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T19077.1--2003粒度分析激光衍射法 3方法提要 一个有代表性的粉体试样，以适当浓度在流体介质中充分的分散后，当一束单色光照射分散的粉体 时，便会产生光散射现象。由多元探测器测量并记录散射光强分布的能量信号并进行光电转换处理，将 光强分布的能量信息转换成粒度信息，再经计算机对该信息进行计算和处理，便可以得到被测试样的粒 通常可得到等效面积分布。激光衍射/散射装置的示意图见图1。 (5) (3) (4) (6) (8) (1) 激光器； (6)- 多元光电检测器； 反射镜； -样品分散池； (2) (7)- (3) 扩束镜； (8) -循环泵； (4) 傅立叶透镜； (9) 计算机。 (5) 样品窗； 图1激光衍射/散射法测定粉体粒度分布原理（装置）示意图 YS/T617.7—2007 4术语、定义 由GB/T19077.1确立的术语和下列定义适用于本部分。 4. 1 遮光比obscuration 指被测量粉体试样颗粒所阻挡（部分）的人射（激）光束的截面面积与人射（激）光束总截面面积的 比值。 4. 2 量程范围ranger 仪器在一个量程档内，可以测量的粒度范围。 4. 3 片状sheet 粉末颗粒形状为扁平状（最大面的二维尺寸均大于第三维10倍以上）。 4.4 片状颗粒直径diameterofthesheetparticles 投影面积当量径，指与颗粒投影面积相等的圆的直径。 4.5 粒度分布particlesizedistribution 将粉末试样按粒度不同分为若干粒级，每一级粉末（按质量、按数量或按体积等所占的百分数。 4.6 片状颗粒厚度thicknessoftheshectparticles 指与片状颗粒最大面相垂直的第三维尺度。 4.7 体积分布volumedistribution 以颗粒体积为基准的粒度分布。它以某一粒级内颗粒的体积占全部颗粒体积总和的百分数表示。 4.8 面积分布areadistribution 以颗粒面积为基准的粒度分布。它以某一粒级内颗粒的面积占全部颗粒面积总和的百分数表示。 5符号 X10：粒度变量符号。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数（粒度变量基准可以是质量、个数、 面积、或体积等）为10%的粒径。单位为微米（μm）。 X5o：粒度变量符号。称为颗粒的中位径或中值径。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数（粒 度变量基准可以是质量、个数、面积、或体积等)为50%的粒径。单位为微米（μm）。 Xgo：粒度变量符号。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数（粒度变量基准可以是质量、个数、 面积、或体积等)为90%的粒径。单位为微米（μm）。 X（4，3)：体积平均粒径，根据体积加权平均值计算得出，单位为微米（μm）。 X（3，2）：表面积平均粒径，根据表面积加权平均值计算得出，单位为微米（μm）。 6仪器、设备 激光衍射/散射法测定粉体粒度分布的装置主要包含以下三个部分： 一激光粒度分析仪：包括光学系统、样品分析处理系统、信号采集系统； -计算机：完成数据处理并显示测试结果； YS/T617.7—2007 打印机：完成测试结果的打印与输出。 7测试准备 7.1仪器安装 测试仪器应放置于清洁卫生、通风良好，无腐蚀性气体的房间内。应避免阳光直射、温度的较大变 化、机械振动和电磁干扰。 7.2分散介质 7.2.1常用的液体分散介质有水、乙醇、环已烷或丙酮等。GB/T19077.1一2003附录C中对液体介 质的要求适合本部分。 7.2.1.1片状铝粉、铝膏或含油脂的粒状粉体，应使用乙醇为分散介质。 7.2.1.2对于难以分散的特细铝粉、镁粉或铝镁合金粉应使用蒸馏水或去离子水为分散介质并添加微 量的分散剂。 7.2.2气体介质应为不含油、水和微粒的压缩空气。 7.3分散剂 常用的液体分散剂有六聚偏磷酸钠、聚磷酸钠、草酸钠、水玻璃或一些非极性的表面活性剂。一些 非离子型、尤其是聚醚类表面活性剂，大多具有起泡性能，易导致测试结果失真。 8测试步骤 8.1样品的采集与处理 8.1.1取样：GB/T5314确立的取样方法适于本标准。 8.1.2制样：将试样进一步的混匀、缩分，制成测试样。对于片状铝膏，可选用合适的分散剂将其制成 粘稠的膏状。 8.2开机 8.2.1检查仪器的各部状态及供电状况是否正常。 8.2.2打开仪器电源，预热20min以上。 8.2.3清洗样品制备系统。 8.2.4运行激光粒度仪专家分析系统。 8.3背景测量 8.3.1将分散介质充满样品制备系统，反复开关循环泵几次，排除气泡。 8.3.2背景测量累计10次后，进入测试状态。 8.4样品测试 8.4.1在样品池中加入适量的测试样，必要时可加人微量合适的分散剂（7.3)。 8.4.2选择合适的超声时间和