YS ICS 77. 120. 99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T595—2006 氯铱酸 Chloroiridicacid 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T595—2006 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：朱鹰、潘再富、安中庆。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T595—2006 氯 铱酉 酸 1范围 本标准规定了水合氯铱酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。 本标准适用于化工催化剂、金属阳极涂层用的氯铱酸。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1422-2004铱粉 GB/T15072.6贵金属及其合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定 3要求 3.1分类 产品按氯铱酸中杂质元素质量分数的不同分为一级和二级。 3.2化学成分 3.2.1 氯铱酸中的铱质量分数应为35%士0.3%。 3.2.2多 氯铱酸中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。 表1杂质元素质量分数 元素名称 Pt Pd Rh Ru Au Na Cu Mn Fe 杂质元素总量 Mg 质量分数/% 级 0.01 0.01 0.01 0.010.005 0.01 0.0050.0050.0050.0050.005 0. 08 不大于 0.02 0. 02 0.02 级 0. 02 0.02 0.01 0.01 0.01 0. 01 0.01 0.01 0. 2 3.3溶解性 氯铱酸应溶于水、盐酸、醇类。 3.4外观 氯铱酸应为棕褐色溶液。 4试验方法 4.1铱质量分数的测定按GB/T15072.6的规定进行。 4.2杂质元素质量分数的测定：钠元素质量分数的测定按附录A的规定进行；其他杂质元素质量分数 的测定：将样品转化成铱粉后按GB/T1422一2004附录A的规定进行。 4.3溶解试验在25℃的条件下进行。1.00g氯铱酸在10mL蒸馏水中溶解，无目视可见不溶物； 1.00g氯铱酸在10mL盐酸溶液（1+1)中溶解，无目视可见不溶物0.50g氯铱酸在50mL正丁醇中 溶解，无目视可见不溶物。 4.4外观采用目视进行检查。 1 YS/T595—2006 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同)的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准（或订货合同)的规定不 符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需 双方在需方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分检验、溶解性试验及外观检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分的取样：同一批产品混合均匀，用移液管移取检验所需数量于预先称量的干燥、洁 净称量瓶中，盖好，外罩烧杯，作为铱质量分数及杂质元素质量分数检验的样品。 5.4.2产品外观应逐件检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1产品化学成分不符合要求时，判该批产品不合格。 5.5.2产品溶解试验不合格时，判该批产品不合格。 5.5.3产品外观不合格时，判该件产品不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 在检验合格的产品上应注明； a）供方名称； b）产品名称； c）批号； d）净重； e）出厂日期。 6.2包装、运输、贮存 6.2.1产品用带内、外盖的聚乙烯塑料瓶作内包装容器，严密封口，每瓶净重（g）：1、5、10、100、500，用 木箱或纸板箱进行外包装。 6.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3产品应放于下煤处，严防受潮。 6.3质盘证明书 每批产品应附质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 批号； 净重； e) 检验结果和技术监督部门印记； 本标准编号； g) 出厂日期。 2 YS/T595—2006 订货单(或合同)内容 订购本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容： a） 产品名称； b) 包装规格； c) 重量; (P 本标准编号； e) 其他。 YS/T595—2006 附录A （规范性附录） 火焰原子吸收光谱法测定氯铱酸中钠含量 A.1范围 本附录规定了氯铱酸中钠含量的测定方法。 本附录适用于氯铱酸中钠含量的测定。测定范围：0.006%～0.025%。 A.2方法原理 试料用二次蒸馏水溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处 测量钠的吸光度，以校准曲线法求得钠含量。 A.3试剂、材料 A.3.1100mL石英容量瓶。 A.3.2100mL石英烧杯。 A.3.3二次蒸馏水。 A.3.4 氯化钠，优级纯。 A.3.5盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 A.3.6 钠标准贮存溶液：称取0.2542克氯化钠于石英烧杯中，加入5mL二次蒸馏水溶解，转入 100mL石英容量瓶中，加人2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钠。 A.3.7钠标准溶液：移取1.50mL钠标准贮存溶液于100mL石英容量瓶中，加入2mL盐酸，用二次 蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15μg钠。 A.4仪器 原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.006μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 A.5分析步骤 A.5.1试料 称量样品（5.4.1)与称量瓶总质量m1。用移液管移取约0.50g的样品于100mL石英烧杯中，用 水冲洗移液管内、外壁至无色，冲洗液并入石英烧杯中。再称量取样后样品与称量瓶总质量m2，所取试 料质量m=m1一mz，称量均精确至0.001g。 A.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T595-2006 A.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 A.5.4测定 A.5.4.1向装有试料的100mL石英烧杯中（A.5.1)，加入10mL二次蒸馏水、2mL盐酸，转人 100mL石英容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。 A.5.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量试液的 吸光度。 A.5.5工作曲线的绘制 移取钠标准溶液0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，置于一组100mL石英 容量瓶中，各加2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液的钠浓度为0μg/mL、 0.30μg/mL.0.60μg/mL.0.90μg/mL、1.20μg/mL.1.50μg/mL。 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量系列标准溶液 的吸光度，以钠浓度为横坐标，吸光度（减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作 曲线，从工作曲线上查出相应的钠量。 A.6分析结果表述 按式(A.1)计算钠的质量分数WNa，数值以%表示。 (ci - co) . V× 10- WNa X100 .(A.1) m 式中： c1一一自工作曲线上查得的试料溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 自工作曲线上查得的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； V- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 u A.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.005%。