YS ICS 77. 120. 99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T592—2006 电镀用氰化亚金钾 Gold I J potassium cyanide for electroplating 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伤” YS/T592—2006 言 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：刘建、郑恩华、朱利亚、赵辉、陈云江、沈善问。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T592—2006 电镀用氰化亚金钾 警告：剧毒品 1范围 本标准规定了电镀用氰化亚金钾[KAu(CN)2]的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮 存及订货单内容。 本标准适用于电镀用氰化亚金钾。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB191包装储运图示标志 3要求 3.1化学成分 3.1.1氰化亚金钾中的金质量分数应不小于68.3%。 3.1.2 氰化亚金钾中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。 表1 杂质元素 元素名称 Ag Fe Pb Ni Cu Zn Cr 总量 元素质量分数/% 0. 002 0.001 0.,001 0.001 0.001 0.001 0.001 0, 001 0.01 不大于 3.2水溶解性 10g氰化亚金钾溶于100mL水中，溶液应澄清，无目视可见物。 3.3水不溶物 水不溶物质量分数不大于0.1%。 3.4水分 水分质量分数不大于0.25%。 3.5外观 氰化亚金钾应为白色晶状粉末。 4试验方法 4.1金质量分数的测定按附录A的规定进行。 4.2杂质元素质量分数的测定按附录B的规定进行。 4.3水溶解性试验：称量10g试样（m），准确至0.0001g，放人500mL锥形瓶中，用100mL去离子 水溶解，摇晃5min后放置2min，用目视检查氰化亚金钾水溶液是否澄清（该溶液保留用于4.4检验）。 4.4水不溶物的测定：用G4玻砂漏斗（质量m²）过滤4.3条中的溶液并充分水洗，将漏斗放人 1 YS/T592—2006 105℃士2℃烘箱中并保持1h，取出并放入于燥器中冷却，称至恒量（m）。 水不溶物质量分数Wi按式(1)计算，数值以%表示。 ·( 1 ) W m 式中： m 试样质量，单位为克（g）； m2 玻砂漏斗的质量，单位为克（g）； 试样和玻砂漏斗的总质量，单位为克（g）。 ms 4.5水分的测定：称量10g试样（m），准确至0.0001g，放人中，将埚放人105℃±2℃烘箱中 并保持1h，取出并放入干燥器中冷却，称至恒重（ms）。 水分质量分数w2按式(2)计算，数值以%表示。 m-ms ×100 ·( 2 ) W2 m4 式中： 一试样和加热前总质量，单位为克（g）； m 试样和埚的总质量，单位为克（g）。 ms 4.6外观采用目视进行检查。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同)的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准（或订货合同）的规定不 符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需 双方在需方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行表2所列各项检验。 表 2 序号 检验项目 要求章条号 试验方法章条号 1 金质量分数 3. 1.1 4. 1 2 3. 1. 2 4. 2 杂质元素质量分数 水溶解性 3. 2 4. 3 水不溶物 3. 3 4. 4 4 水分 3. 4 4. 5 5 外观 3. 5 4. 6 6 5.4取样 同一批产品混合均匀，在不同部位取产品总量的1%～5%，但最少不少于50g，再用四分法缩分至 检验所需数量。 5.5检验结果的判定 表2所列各项检验结果若有1项不合格，判该批产品为不合格。 2 YS/T592—2006 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1产品标志 在检验合格的产品包装容器上应附有标签，并注明下列内容： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 批号； d）净重; 出厂日期。 6.1.2 包装标志 在产品的包装箱上应有符合GB190和GB191对剧毒化学品所规定的标志。 6.2包装、运输、贮存 6.2.1产品应装人带内盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，再进行中包装及外包装。 6.2.2运输中包装箱不得破损、受潮和暴晒。 6.2.3产品应贮存在清洁、干燥、避光的地方。 6.3质盘证明书 每批产品应附有产品质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 批号： d) 净重； e) 检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； 出厂日期。 g) 订货单（或合同）内容 7 订购本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a）产品名称； b) 包装规格； c) 净重; d) 本标准编号： e) 其他。 YS/T592—2006 附录A （规范性附录） 氮化亚金钾中金量的测定 A.1范围 本附录规定了氰化亚金钾中金含量的测定方法。 本附录适用于氰化亚金钾[KAu(CN)2]中金含量的测定。测定范围：30%～95%。 A.2方法提要 试样用盐酸与过氧化氢（或盐酸与硝酸）密闭微波加热溶解，金（I）氧化为金（Ⅲ）。在硫酸与磷酸 介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(IⅢ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量。 A.3试剂 A.3.1盐酸(pl.19g/mL)。 A.3.2硝酸(pl.42g/mL)。 A.3.3硫酸(pl.84g/mL)。 A.3.4磷酸(pl.70g/mL)。 A.3.5 过氧化氢（30%）。 A.3.6 高锰酸钾溶液（20g/L）。 A.3.7 硫酸（4十96）。 A.3.8 盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸和1单位体积的硝酸相混合。用时现配。 A.3.9 硫酸与磷酸的混合酸：于瓷蒸发皿中加入200mL硫酸（A.3.3)，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴 加高锰酸钾溶液至红色不褪，取下，冷却。加人200mL磷酸，混匀。转入500mL玻璃瓶中。 A.3.10化钠溶液（250g/L）。 A.3.11金标准溶液：称取1.00g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于400mL 烧杯中，加20mL混合酸（A.3.8），盖上表面血，水浴加热至完全溶解，取下。用少许水冲洗表面皿及烧 杯壁，加5.0mL氯化钠溶液，水浴蒸至水态湿盐状，取下。加2mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸 至水态湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200mL盐酸，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg金。 A.3.12硫酸亚铁标准滴定溶液 的玻璃瓶中，混匀。 A.3.12.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取10.00mL金标推溶液3份，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，水浴蒸至水态 湿盐状。以下按（A.6.3.3)条进行。 平行标定3次，所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.02mL，取其平均值。 按式(A.1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： Co : ViX10-3 (A.1 ) 196.966XV2 式中： 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； YS/T592—2006 一金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co" V.- 一移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,——标定时，所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 196.966— 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 A.4装置 A.4.1微波溶样仪：最大输出功率1200W。 A.4.2微波溶样罐：容积100mL；最高使用温度240℃；最大使用压力5512kPa。 A.4.3pH计：精度士1mV。 A.4.4磁力搅拌器。 A.4.5指示电极：铂电极。 A.4.6 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 A. 4.7 微量滴定管：最小刻度0.010mL。 A.5试样 用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。 A.6分析步骤 A.6.1试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 A.6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 A.6.3测定 A.6.3.1试料的溶解 将试料（A.6.1)置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪样品室 中，设定温度200℃，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600W，监控压力不大于2756kPa，溶 解试样。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却至室温。 A.6.3.2试液的处理 将试液转入300mL烧杯中，加5mL氮化钠溶液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加 2mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次～4次，取下。用水冲洗表面皿 及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用