ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 587.82006 炭阳极用后石油焦检测方法 第8部分：空气反应性的测定 Calcined coke for prebaked blocks--Testing methods-- Part 8: Determination of the reactivity to air 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T587.8-2006 前 言 YS/T587《炭阳极用熳后石油焦检测方法》共有13部分： -YS/T587.1第1部分：灰分含量的测定； YS/T587.2第2部分：水分含量的测定； YS/T587.3第3部分：挥发分含量的测定； -YS/T587.4.第4部分：硫含量的测定； -YS/T587.5第5部分：微量元素的测定； YS/T587.6 第6部分：粉末电阻率的测定； YS/T587.7 第7部分：CO2反应性的测定； YS/T587.8 第8部分：空气反应性的测定； YS/T587.9 第9部分：真密度的测定； YS/T587.10 第10部分：体积密度的测定； YS/T587.11 第11部分：颗粒稳定性的测定； -YS/T587.12 第12部分：粒度分布的测定； YS/T587.13 第13部分：Lc值(微晶尺寸）的测定。 本部分为第8部分。 本部参考IS012982-1：2000《铝生产用炭素材料缎后石油焦 空气反应性的测定 第1部分：点 火温度法》起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由兰州连城铝业有限责任公司、山东晨阳炭素股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：郭永恒、张树朝、杨宏杰、刘扬军、于易如。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T587.8—2006 炭阳极用熳后石油焦检测方法 第8部分：空气反应性的测定 1范围 本部分规定了炭阳极用熳后石油焦空气反应性的测定方法。 本部分适用于炭阳极用熳后石油焦空气反应性的测定。 2方法原理 将一定质量粒度为1mm～1.4mm炭阳极用焕后石油焦试样置于反应炉内，按照一定流量通入空 气，并按照一定速率升温，当试样达到点火温度时就会与空气中的氧气发生反应，并且试样温度会突然 增高。空气反应性即是由相关的热量测量法计算得到。 3试剂 3.1空气：钢瓶或压缩气体，含水率小于100mg/kg。 3.2校准标样：点火温度大约为620℃，升温速率10℃/min。 4仪器设备 4.1反应炉：温度能在1h之内从20℃升到1000℃，有一个竖直的炉腔，能确保温度竖直均匀分布，如 图1所示。 4.2反应管：由两根石英管和一个盖子，用磨砂玻璃连接（见图1、图2)。 4.2.1外管 4.2.1.1进气口：位置接近外管的顶部。气体可以通过它到管子的底部，并且可以在通过样品前被 预热。 4.2.1.2保护管：用来保护热电偶，它的顶部距试样台的底部5mm。进气管和保护管都延伸到反应 炉外面。 4.2.2反应管：位于外管的内部并与之相匹配。 4.2.3样品台：有直径为250um～500μm的微孔，与反应管的内部相匹配，它的位置是确保样品位于 炉子的正中间。 4.2.4盖子：有一个出气口，位于反应管的顶部。 4.3热电偶：K型镍铬热电偶，精度优于士0.375%，直径2mm，长度至少200mm。 4.4程序温度控制器：由一个两点的PID控温元件，一点调整升温速率，另一点显示温度。 4.5记录表：记录样品温度随时间的变化。另有一个自动检测样品点火温度的微处理器。 4.6气流装置：由用空气校准过的气体流量计(60L/h，精度达到士2%)和压力表(P=0.1MPa)组成。 4.7压力控制器：有一个调压阀和范围到1.0MPa的压力表。 YS/T587.82006 单位为宽米 8 图1反应炉的形状和尺寸 YS/T587.8—2006 单位为毫米 外径：34 内径：30 外径：24 215 内径：20 400 一空气进气口； 一空气出气口； 一试样。 图2 样品反应管 5试样 将试样筛分成三部分： 第1部分：>1.4mm；第Ⅱa部分：1mm~1.4mm第Ⅲ部分：<1mm 将第I部分试样压碎，尽可能使其粒度为1mm~1.4mm，过筛得到： 第Hb部分：1mm~1.4mm。 将第Ⅱa和第Ⅱb两部分彻底混匀，于110℃土5℃烘干2h，贮存在干燥器中备用。 6步骤 6.1试样 称取5.0g试样(5),精确至0.001g。 6.2校准 测定两次某个校准标样的点火温度TR，求出它们的算术平均值TM。用这个结果来校正测量试样 温度的热电偶。校准程序每周进行一次，设备维护（如更换热电偶或反应管等）以后也要进行校准。定 3 YS/T587.82006 期对记录表进行校准。 测量试样的温度应减去校准温度与标准样品实际温度的差值。 6.3 测定 控温程序要按照表1的要求。 表1＇控温程序 快速法 慢速法 应用程序 300 450 额定温度/℃ 升温速率/(℃/min) 10 0. 5 接通反应炉，插人未装样的石英管并用夹钳固定好，把反应炉加热到额定温度。打开空气阀，调整 压力为0.2MPa、流量为50L/h。当炉温稳定在额定温度时，把称量好的试样插入反应管中开始升温， 表1中显示试样的温度。当试样温度急剧增加时，关闭反应炉和气阀。 测定结果的计算 7 在时间-温度曲线图中，通过对温度发生急剧增加那一点弯曲部分（点火前和点火后）两端的直线部 分延伸，得到熳后焦的点火温度T'，精确到0.1℃。 升温速率为0.5℃/min时，按公式（1)计算525℃下的空气反应性ws25，以每分钟质量损失的百分 数（%/min）表示： ·(1 ) 升温速率为10℃/min时，按公式(2)计算600℃下的空气反应性W6o0，以每分钟质量损失的百分数 (%/min）表示： w60 = 10[-50 04+(4)-(1p)] *(2 ) 式中； T一点火温度（Ti=T+273.16)，单位为开（尔文)(K)。 空气反应性的测定结果精确到0.01%/min。 精密度 两种方法的精密度分别见表2和表3。 表2快速法精密度（10℃/min） 重复性 再现性 参数 点火温度 两次测定结果的绝对差值不大于3℃ 两次测定结果的绝对差值不大于6℃ 两次测定结果的绝对差值 两次测定结果的绝对差值 在600℃空气反应性/（%/min） 不大于其平均值的10% 不大于其平均值的20% 表3慢速法精密度（0.5℃/min） 重复性 再现性 参数 点火温度 两次测定结果的绝对差值不大于3℃ 两次测定结果的绝对差值不大于6℃ 两次测定结果的绝对差值 两次测定结果的绝对差值 在525℃空气反应性/（%/min) 不大于其平均值的20% 不大于其平均值的40% YS/T587.8—2006 检测报告 6 检测报告应包括下列内容： a) 试样标识， b) 本部分编号， c) 检验结果； d) 检验过程中观察到的异常现象； e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的操作； f) 测试日期。