H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T586-2006 铜及铜合金化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of copper and copper alloys -The inductively coupled plasma atomic emission spectromertric method 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T586—2006 前言 本标准采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、 硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼等24个常见分析元素，可满足GB/T5231一2001 《加工铜及铜合金化学成分和产品形状》及ISO、ASTM,JIS标准中数百个铜及铜合金牌号的化学成分 分析。 本标准不作为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中铝洛阳铜业有限公司负责起草。 本标准由大冶有色金属有限公司设计研究院、广州有色金属研究院参加起草。 本标准主要起草人：夏庆珠、秦书平、谢丽云、李伟、姚巧萍、张敬华、梅恒星、高钰、刘爱菊、寇志磊、 孟慧娟、李红、杨丽娟。 本标准主要验证人：彭建军、戴风英、施小英、熊晓燕、王津、何梅、余学兵。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准是首次制定。 YS/T586—2006 铜及铜合金化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钻、钛、镁、 铍、锆、铬、硼等24个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。 本标准适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镭、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、 铍、锆、铬、硼等元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见 表1。 表1各元素测定范围 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% P 0.000 1~1.00 PO 0.00005~3.00 Ag 0.001~1.50 Se 0.0001~0.0020 18 0.00005~3.00 Te 0.0001~1.00 Sb A1 0.001~14.00 0.000 1~0.10 As 0.0001~0.20 IS 0.001~5.00 Fe 0.0001~7.00 Co 0.01~3.00 IN 0.0001~35.00 Ti 0.01~1.00 Pb 0.0001~7.00 Mg 0.01~1.00 Sn 0.0001~10.00 Be 0.01~3.00 s 0.001~0.10 1Z 0.01~1.00 Zn 0. 000 05~7.00 1 0.01~2.00 Mn 0.00005~14.00 B 0.0005~1.00 方法提要 试样用硝酸与盐酸混合酸或硝酸分解。在酸性介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素 所对应的波长处测量其质量浓度。硒及碲质量分数不大于0.001%时，以砷做载体共沉淀富集微量硒、 碲与基体铜分离；铁、镍、锌、镉的质量分数不大于0.001%时，电解除铜分离富集；磷、铋、锑、砷、锡、锰 的质量分数不大于0.001%、铅质量分数不大于0.002%时，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀磷、、锑、砷、 锡、锰、碲、铅与基体铜分离富集；镍的质量分数大于14%时，以镧做内标溶液。 3试剂及材料 3.1纯铜（铜含量≥99.95%，待测元素的质量分数<0.0001%）。 3.2次亚磷酸钠。 3.3碳酸铵。 3.4氨水（p0.9g/mL），优级纯。 3.5硫酸(pl.84g/mL)。 YS/T586-—2006 3.6高氯酸（pl.67g/mL），优级纯。 3.7盒 氢氟酸（pl.13g/mL），优级纯。 3.8 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.9 硝酸(1+1)。 3.10 硝酸（1+5)。 3.11 硝酸（1+100)。 3. 12 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3. 13 盐酸(1+1)。 3.14 盐酸(1+120)。 3. 15 混合酸：1体积盐酸（3.12）、3体积硝酸（3.8）、4体积水混合。 3. 16 硝酸锰(1+10)，优级纯。 3. 17 硼酸饱和溶液。 3. 18 氢氧化钠溶液（100g/L）。 3. 19 硝酸铅溶液（10g/L），优级纯。 3. 20 酚酞乙醇溶液（10g/L)。 3.21 次亚磷酸钠-盐酸混合洗液：每升洗液中含10g次亚磷酸钠(3.2)和50mL盐酸（3.12)。 3.22 2砷溶液：称取2.6g基准三氧化二砷（As2O），置于100mL烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液 （3.18），微热溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至约200mL，加入1滴酚乙醇溶液（3.20），用盐 酸(3.13)中和至红色褪去，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含4mg砷。 铁溶液（8g/L)：称取57.8g硝酸铁[Fe(NOs）·9H,O)溶于1000mL硝酸（3.11)中，混勺。 3.23 3.24洗涤液：称取10g碳酸铵（3.3)溶于500mL水中，加入20mL氨水（3.4)混匀。 3.25内标溶液（1g/L）：称取1.173g三氧化二镧（LazO≥99.0%）于250mL烧杯中，加人20mL硝 酸（3.9），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.26锌、镍、铅、钻、锰标准贮存溶液：分别称取1.0000g纯锌、纯镍、纯铅、纯钻、纯锰（均≥99.99%） 于一组150mL烧杯中，分别加人10mL硝酸（3.9），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入 一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg锌、镍、铅、钴、锰。 3.27磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾（KH2PO,≥99.5%）于烧杯中，加入100mL硝酸 （3.10），揽拌使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。 3.28铋标准贮存溶液：称取1.0000g纯铋（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.8)低 温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铋。 3.29锑标准贮存溶液：称取0.1000g纯锑（≥99.99%）于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.12)， 加数滴硝酸(3.8)低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中。加人80mL盐酸（3.12)，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL中含100μg锑。 3.30砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先经100℃~110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基推三 氧化二砷（As2O）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.18），加热溶解，冷却，移 人1000mL容量瓶中，加水至200～300mL，加入2滴酚酸乙醇溶液（3.20），用硝酸（3.9)中和至溶液 由红色变为无色，并过量10mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.31铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（≥99.99%)于150mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.12）， 加热至完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.32锡标准贮存溶液：称取1.0000g纯锡（≥99.99%）于150mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.12）， 数滴硝酸（3.8），低温加热溶解后，移人1000mL容量瓶中，补加70mL盐酸（3.12），用水稀释至刻度， 混勾。此溶液1mL含1mg锡。 3.33硫标准贮存溶液：称取0.5436g硫酸钾（KzSO≥99.5%）于250mL烧杯中，加人少量水溶解， 2 YS/T586—2006 完全溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫。 3.34标准贮存溶液：称取1.0000g纯镉（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.13）， 加热至完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.35铝标准贮存溶液：称取1.0000g纯铝（≥99.99%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL 水，5g氢氧化钠，低温加热溶解，冷却，用盐酸（3.13）缓慢中和至出现沉淀。再加人20mL盐酸 (3.13)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.36硅标准贮存溶液：称取0.4279g预先经1000℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的高纯二 氧化硅（SiO,）于预先加入3g无水碳酸钠的铂埚中，覆盖1g～2g无水碳酸钠，先于低温处加热，再 于950℃熔融至透明，继续熔融3min，取出冷却，用水浸出于聚四氟乙烯烧杯中，移入200mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3.37钛标准贮存溶液：称取0.1666g预先经950℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的高纯二氧 化钛（TiO2）于干燥的250mL烧杯，加人30mL硫酸（3.5），加热使其溶解，当接近溶完时，加人5g硫 酸铵助溶，溶解完全后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg钛。 3.38铍标准贮存溶液：称取1.96