ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T581.9—2006 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第9部分钼蓝分光光度法 测定五氧化二磷含量 Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 9:Determination of phosphoruo content bymolybdophoshoricliue photometric method 2006-08-01实施 2006-03-07发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T581.9—2006 前 言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量 烧减量的测定 第2部分 第3部分 蒸馏-硝酸容量法测定氟含量 EDTA容量法测定铝含量 第4部分 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 第12部分 粒度分布的测定筛分法 第13部分 安息角的测定 第14部分 松装密度的测定 第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第9部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张莉莉、张颖。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.9--2006 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第9部分钼蓝分光光度法 测定五氧化二磷含量 1·范围 本部分规定了氟化铝中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于氟化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.002%～0.050%。 2方法原理 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，以硝酸酸化。用氢氧化钠调节酸度，在pH0.3或0.3以下时 加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠。 3.2硼酸。 3.3硝酸溶液：移取540mL硝酸pl.42g/mL)置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.4钼酸铵酸性溶液（25g/L）：称取25g四水合钼酸铵E（NH.）MozO24·4H2O]，用200mL热水溶 解。冷却后，用5mol/L的硫酸稀释到1L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。 3.5抗坏血酸溶液（20g/L)。 3.6氢氧化钠溶液（500g/L）。 3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取0.1944g一水合磷酸二氢钠[NaH.PO4·H2O]，用水溶解后移 人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.100mg五氧化二磷。 3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液（3.7)置于500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含0.010mg五氧化二磷。 3.9酚酥乙醇溶液：（10g/L）。 4仪器及设备 4.1铂皿及皿盖：直径70mm，高35mm。 4.2高温炉：能控制温度在800℃±20℃。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取2g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 YS/T581.9—2006 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂血（4.1)中，加入12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)，用铂勺小心地混 合均勾。盖上铂盖，将铂血置于800℃土20℃的高温炉（4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加入 40mL硝酸溶液（3.3），在近沸的情况下加热几分钟使盐类溶解，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取50mL试液（6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加入3滴酚酞乙醇溶液（3.9），滴加氢氧化钠 溶液（3.6)至试液显微红色，加入10mL钼酸铵酸性溶液（3.4），用水稀释至80mL（此时溶液的pH值 应≤0.3)混匀，加人2mL抗坏血酸溶液(3.5），稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30min。 6.4.3将部分溶液（6.4.2)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光 度。将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL五氧化二磷标准溶液（3.8），分别 置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光 度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数： m; . V. (P,O,) " X100% ·(1) m。.V. 式中： 一从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克（g）； m- V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）； mo- V，一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 五氧化二磷量的质量分数（%）：0.0025 0.0095 0.025 重复性限 r(%)0.0008 0.0008 0.004 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 表 1 允许差/% 五氧化二磷量的质量分数/% 0.002~0.010 0. 001 >0.010~0.050 0. 005 2 YS/T581.9-2006 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应 找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第9部分钼蓝分光光度法 测定五氧化二磷含量 YS/T581.9-2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版 2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 581.9-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第9部分钼蓝分光光度法 测定五氧化二磷含量 YS/T581.9-2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版 2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 581.9-2006