ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 581.7—2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 7:Determination of iron content by orthophenantholine photometric method 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T581.7—2006 前 言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量 第2部分 烧减量的测定 -第3部分 蒸馅-硝酸针容量法测定氟含量 -第4部分 EDTA容量法测定铝含量 一第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 -第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 第12部分 粒度分布的测定筛分法 第13部分 安息角的测定 第14部分 松装密度的测定 第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第7部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张颖、张莉莉、司春香。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.7—2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 1范围 本部分规定了氟化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于氟化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.01%0.25%。 2方法原理 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融，酸化后以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸盐缓冲介质中 (pH3.5～4.2)，铁（ⅡI）与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠。 3.2 硼酸。 3.3 焦硫酸钾（碎块）。 3.4 硝酸（1十1）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6 盐酸羟胺(10g/L)。 3.7 邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 3.8缓冲溶液（pH4.9）：称取272g三水合乙酸钠溶解于500mL水中，加入240mL冰乙酸 （约17.4mL/L），用水稀释至1L，混匀。 3.9乙酸钠溶液（500g/L）。 3.10乙酸溶液(1+19)。 3.11三氧化二铁标准贮存溶液：1mL含0.200mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选用一种。 3.11.1铁标准贮存溶液：称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH.),（SO)26H2O]，置于100mL烧 杯中，加水溶解后，加入20mL硫酸（p1.84g/mL），移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.11.2称取0.200g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁[w(Fe203)]>99.90%以上， 置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（pl.19g/mL），慢慢加热至完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，稀 释至刻度，混匀。 3.12三氧化二铁标准溶液： 移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.11)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含三氧化二铁0.010mg。 3.13pH试纸pH范围3.5~4.2,间隔0.2单位。 4仪器及设备 4.1铂皿及铂盖：直径70mm，高35mm。 4.2高温炉：能控制温度在550℃土25℃。 YS/T 581.7-2006 4.3高温炉：能控制温度在750℃土25℃。 4.4高温炉：能控制温度在700℃土20℃。 4.5pH计。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取1g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试验溶液的制备 6.4.1.1碳酸钠-硼酸熔融：称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂皿（4.1)中，加人试料 （6.1)，小心地用铂勺混勾。盖上铂盖，放人550℃土25℃的高温炉（4.2)中，小心地用支架将铂皿与炉 底面隔开，以免沾污。保持反应平稳（约30min）。然后将铂皿移人到750℃士25℃的高温炉（3.3)中， 小心地用支架将铂血与炉底面隔开，熔融30min（空白试验则熔融5min）。取出铂血，于空气中冷却。 向铂中加入40mL50mL热水并慢加热使熔块溶解。稍冷后，将试液移入盛有20mL硝酸（3.4） 的250mL烧杯中，用18mL硝酸（3.4)溶解粘在铂血壁上的残渣，用热水洗涤铂血及铂皿盖，洗液合并 于烧杯中。在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移人250mL容量瓶中，冷却，稀释 至刻度，混匀。 6.4.1.2焦硫酸钾熔融：称取10g焦硫酸钾（3.3)置于铂（4.1)中，加人试料（6.1），用铂勺充分混 匀。盖上铂血盖，放人能控制700℃土20℃高温炉（4.4)中，小心地用支架将血与炉底面隔开，以免站 污。在此温度熔融30min(空白试验则熔融10min）。将铂血取出于空气中冷却，向铂血内加人10mL 水和10ml盐酸（3.5)，将溶液加热至微沸，直到完全溶解，用热水洗涤皿盖及血壁，洗液合并于铂血 中。稍冷后，将溶液移人250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)，置于100mL容量瓶中。 表 1 试料的质量/g 分取试液体积/mL 三氧化二铁的质量分数/% 1. 000 50. 00 0.010~0.100 1, 000 25.00 >0.100~0.250 6.4.3用水稀释至50mL，加人5mL盐酸羟胺溶液（3.6），放置2min～3min，加入5mL邻二氮杂菲 溶液（3.7)，25mL缓冲溶液（3.8），混匀。用试纸（3.13)或pH计（4.5)测量溶液的pH值，并用乙酸钠 溶液（3.9)或乙酸溶液（3.10)调整pH至3.5～4.2之间。用水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.4.4将部分溶液（6.4.3)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL，25.00mL铁标准溶 液（3.12)，置于一组100mL容量瓶中，以下操作按6.4.3进行。 YS/T 581.7—2006 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸 光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数： m . V w(Fe2O,)= ×100% (1 ) mo.Vi 式中： mi 从工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克（g）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）； mo- V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二铁的质量分数（%）：0.0184 0.043 0.177 重复性限 (%):0.0015 0.008 0.013 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% 0.01~0.040 0. 004 >0.040~0.080 0. 010 >0.080~0.150 0. 020 >0.15~0.25 0. 03 9质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应 找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 YS/T581.7—2006 家 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T581.7-2006 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 YS/T581.7—2006 家 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：68523946685