ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T581.6—2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分 钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 6 : Determination of silica content by the molybdenum blue photometric 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T581.6--2006 前言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量 第2部分 烧减量的测定 第3部分 蒸馅-硝酸针容量法测定氟含量 一第4部分 EDTA容量法测定铝含量 一第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 -第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 一第12部分 粒度分布的测定筛分法 第13部分 安息角的测定 第14部分 松装密度的测定 一第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第6部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张颖、张莉莉、原建昌。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.6—2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 1 范围 本部分规定了氟化铝中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氟化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.010%～0.600%。 本部分不适用于五氧化二磷含量大于0.02%氟化铝中二氧化硅含量的测定。 2方法原理 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取后，调整pH在0.85～0.90时加人铝酸钠使 硅形成硅钼杂多酸。在酒石酸存在下及高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经还原剂还原成硅酸钼兰，于分 光光度计波长815nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠。 3.2 硼酸。 3.3硝酸（8mol/L）。 3.44 钼酸钠溶液（195g/L)：称取19.5g二水合钼酸钠（Na2Mo4·2HzO)，置于塑料杯中，用水溶解 后，稀释至100mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 3.5酒石酸溶液（100g/L）。 3.6硫酸溶液（8mol/L)。 3.7抗坏血酸(20g/L)使用时配制。 3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二 氧化硅[w(Si0)>99.9%以上］和5g无水碳酸钠（3.1)，置于铂中混匀。置于950℃的高温炉熔 融至熔体透明。冷却，用热水并加热至熔块完全溶解。移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即移 人塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg。 3.9二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.8），置于1L容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅5μg。使用前现配制。 4仪器及设备 4.1铂皿及铂盖：直径70mm，高35mm。 4.2高温炉：能控制温度在550℃土25℃。 4.3高温炉：能控制温度在750℃土25℃。 4.4pH计：配有玻璃电极。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 YS/T581.6—2006 6分析步骤 6.1试料 称取1g试样(5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂血（4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用铂勺 混匀，盖上铂盖。 6.4.2放人550℃土25℃的高温炉（4.2)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳（约30min）， 然后将铂血移人到750℃土25℃的高温炉(4.3)中，用同样方法将血与炉底面隔开。熔融30min（空白 试验熔融5min），取出铂血，于空气中冷却。 6.4.3向血中加入热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20mL硝酸（3.3)的250mL塑料杯 中，用18mL硝酸(3.3)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤血及血盖，在近沸温度下加热数分钟至盐 类全部溶解，稍冷，将溶液移人250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移入到塑料容 器中。 6.4.4按表1分取试液（6.4.3)，置于100mL容量瓶中。 表 1 试料的质量/g 分取试液体积/mL 二氧化硅的质量分数/% 1. 000 25.0 0.010~0.100 >0.100~0.300 1. 000 10. 0 >0.300~0.600 1. 000 5. 0 6.4.5用水稀释至50mL左右，加人5mL钼酸钠溶液（3.4），混匀。用pH计（4.4)检查，pH应在 0.85～0.90之间，否则用硝酸（3.3)调整到pH0.85～0.90之间。用水稀释至60mL左右，在20℃~ 25℃放置15min~25min。然后加人5mL酒石酸溶液（3.5），11mL硫酸溶液（3.6），最后加人2mL 抗坏血酸溶液（3.7）。稀释至刻度，混勾。放置10min。 6.4.6将溶液（6.4.5)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。 将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL，25.00mL二氧化硅标准溶液（3.9），分 别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.5进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸 光度。减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数： m, : V。 w(SiO,) = × 100% (1 ) mo. V, 式中： m1—从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g)； 2 YS/T581.6—2006 V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g) mo- V,一一移取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次试验结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数（%）：0.088 0.234 0.525 重复性限 (%):0.009 0. 028 r 0.018 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 0.010~0.080 0. 004 >0.080~0.150 0. 015 >0.150~0.250 0. 025 >0.250~0.400 0.040 >0.400~0.600 0.050 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应 找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含盘 YS/T581.6—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T581.6-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含盘 YS/T581.6—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T581.6-2006