ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 581.5-2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分 火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 5 :Determination of sodium by flame atomic absorption spectrometric method 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T581.5—2006 前言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量 第2部分 烧减量的测定 第3部分 蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量 第4部分 EDTA容量法测定铝含量 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 第12部分 粒度分布的测定筛分法 第13部分 安息角的测定 -第14部分 松装密度的测定 第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第5部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：李志辉、冯颖新。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.5--2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 1范围 本部分规定了氟化铝中钠含量的测定方法。 本部分适用于氟化铝中钠含量的测定。测定范围0.040%～5.00%。 2方法原理 试料用硫酸除氟，加热至硫酸烟冒尽，不溶物用硝酸和水溶解，于原子吸收光谱仪波长589.6nm 处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量测定。 3试剂 3.1盐酸(1+1)优级纯。 3.2硝酸(1+1)优级纯。 3.3硫酸(1+1)优级纯。 3.4氯化溶液（5mg/mL）：取5g氯化艳（CsCl)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.5钠标准贮存溶液：称取2.542g经105℃烘干的基准氮化钠，以水稀释于1000mL容量瓶中，混匀 后移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.6钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存液（3.5)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此 溶液1mL含0.04mg钠。 4仪器及设备 4.1原子吸收光谱仪，附钠的空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 -特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.7。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T581.5-2006 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL铂血中，加人2mL硫酸(3.3)混勾后放在沙浴上加热，待硫酸烟冒 尽，取下冷却，加人2mL硝酸（3.2），加30mL~50mL水，加热至盐类溶解，冷却。 6.4.2根据试料中钠质量分数按表1处理。 表 1 稀释体积/mL 氯化艳加人量/mL 补加硝酸/mL 钠的质量分数/% 定容体积/mL 分取体积/mL 20 100 4 2 0.04~0.20 100 20 100 4 2 >0.20~1. 00 500 10 250 10 5 >1.00~5.00 500 6.4.3将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据试料中钠质量分数而制备的试液（6.4.2)于原子 吸收光谱仪波长589.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查得 相对应的钠质量分数。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL钠标准溶液（3.6）分别置于-组 100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸（3.2)，4mL氯化溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调 零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加钠标准溶液者）的吸光度，以钠量为横坐标，吸光度（减去 “零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算钠的质量分数： X100% (1 ) mo.V, 式中： -自工作曲线上查得试料溶液的钠量，单位为毫克（mg) m2- m1一自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液的钠量，单位为毫克(mg)； V。—试液总体积，单位为毫升（mL）； mo-试料的质量，单位为克（g）； V,一一移取试液体积，单位为毫升（mL)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出平均值的范围内，这两次测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内 插法求得： 0.109 0.686 3. 11 钠的质量分数为 (%): 重复性限r (%): 0. 005 0.027 0.09 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T581.5—2006 表 2 钠的质量分数/% 允许差/% 0.040~0.100 0. 007 >0. 100~0. 50 0, 010 >0.50~1. 00 0. 06 >1. 00~2. 50 0. 15 >2.50~5.00 0. 30 9 质盘保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次， 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 YS/T581.5—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T581.5-2006 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 YS/T581.5—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T581.5-2006 举报电话：(010)68533533