YS ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T581.4—2006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第4部分 EDTA容量法测定铝含量 Determinationof chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 4:Determination of aluminium by the EDTA volumetric method 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T581.4—2006 前 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量 第2部分 烧减量的测定 第3部分 蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量 一第4部分 EDTA容量法测定铝含量 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 一第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 第12部分 粒度分布的测定 筛分法 第13部分 安息角的测定 第14部分 松装密度的测定 第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第4部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张颖、张莉莉、计春雷、王红丽。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.42006 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第4部分EDTA容量法测定铝含量 1范围 本部分规定了氟化铝中铝含量的测定方法。 本部分适用于氟化铝中铝含量的测定。测定范围：25.0%~33.0%。 2方法原理 试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾高温熔融至赶尽氟。用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。在 pH5.5～6.0使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA。 从而计算铝的含量。 3试剂 3.1酸性硫酸钾。 3.2焦硫酸钾。 3.3盐酸(1+1)。 3.4氢氧化铵（1十1)。 3.5刚果红试纸。 3.6二甲酚橙溶液(1g/L)。 3.7缓冲溶液（pH5.5～6.0）：称取100g结晶乙酸钠（CH，COONa·3HzO)，溶解于水中，加人13mL 乙酸（6mol/L），用水稀释至500mL。 3.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（0.05mol/L）： 3.8.1配制：称取乙二胺四乙酸钠(C。H14NzO.Na2·2H2O)18.6100g溶于水中，用水稀释至1L， 混匀。 3.8.2标定 100mL，加3～4滴二甲酚橙指示剂（3.6），用硝酸锌标准溶液（3.9)滴定至指示剂由黄变至浅红色。 3.9硝酸锌标准溶液（0.05mol/L）：称取3.2690g纯锌粒［w(Zn)>99.9%]，在加热情况下溶解 在200mL水及15mL浓硝酸（pl.40g/mL）中，缓慢蒸发至10mL～20mL，取下，冷却后用水稀释 至1 L。 4仪器及设备 4.1铂埚。 4.2高温炉：能控制温度在725℃土25℃。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 YS/T581.4-2006 6分析步骤 6.1试料 称取0.15g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)[或4g酸性硫酸钾(3.1)]混合。混合物放电热板上加热至 熔化，然后放高温炉（4.2)中，在700℃～750℃下熔融至完全赶尽氟（约25min）。 6.4.2将熔块（6.4.1)用水浸取于400mL锥形杯中，加5mL盐酸（3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却 后用氢氧化铵（3.4)中和至刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，再加人23滴盐酸（3.3)。 6.4.3向溶液（6.4.2)中加人45.00mLEDTA标准溶液（3.8)，再加入20mL缓冲溶液（3.7)，加热煮 沸3min～5min，以流水冷却。加3～4滴二甲酚橙溶液（3.6），用硝酸锌标准溶液（3.9）滴定过剩的 EDTA，直到溶液由黄变红为止。 7分析结果的计算 按公式(1)计算铝的质量分数： (1 ) mo 式中： 0.00135—--1mL0.05mol/LEDTA标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL)； -空白试验中，滴定45.00mLEDTA标准溶液所耗0.05mol/L.硝酸锌标准溶液体 积，单位为毫升(mL)； V,--滴定试样溶液中过剩EDTA标准溶液所耗0.05mol/L硝酸锌标准溶液的体积，单 位为毫升（mL)； mo试料的质量，单位为毫克(mg); 0.338~—三氧化二铁换算为铝的换算因数； w(Fe2O)——试样中FezO的含最。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 铝的质量分数（%）：25.38 28.25 32.35 重复性限r（%）：0.22 0.19 0. 27 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 2 YS/T581.4—2006 表 1 铝的质量分数/% 允许差/% 25.00~28.00 0. 30 >28.00~33.00 0. 40 质量保证与控制 9 应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法的有效性。当过程失控 时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第4部分EDTA容量法测定铝含盘 YS/T581.4—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T581.4-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 第4部分EDTA容量法测定铝含盘 YS/T581.4—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T581.4-2006