ICS 71.100.10 H 21 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T581.10—2006 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法 ：第10部分X射线荧光光谱 分析法测定硫含量 Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 10:Determination of sulphur content by X-rayfluorescence spectrometric method 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防 YS/T581.10—2006 前言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分： -第1部分重量法测定湿存水含量 第2部分 烧减量的测定 第3部分 蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量 第4部分 EDTA容量法测定铝含量 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量 -第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量 第11部分 试样的制备和贮存 第12部分 粒度分布的测定 筛分法 第13部分 安息角的测定 第14部分 松装密度的测定 第15部分 游离氧化铝含量的测定 本部分为第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张爱芬、马慧侠、张树朝、刘丕旺。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.10—2006 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第10部分X射线荧光光谱 分析法测定硫含量 1 范围 本部分规定了氟化铝中硫含量（以硫酸根表示）的测定方法。 本部分适用于氟化铝中硫含量的测定。测定范围0.01%~2.00%。 2方法原理 按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有佬（或铬、钨）靶X射线荧光光 谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的 含量。 3试剂 3.1粘结剂：适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和硼酸等。 3.2丙酮。 3.3氟化铝：高纯、不含SO°-。 3.4无水硫酸钠（光谱纯）。 3.5硫酸钠标准溶液：称取20.000g无水硫酸钠(3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0g硫酸钠，相当于0.0135mg硫酸根。 3.6硫酸钠标准溶液：称取100.000g无水硫酸钠（3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100.0mg硫酸钠，相当于0.0676g硫酸根。 4仪器和设备 4.1研磨机及研钵：研钵以能研磨30g～100g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20μm以下。 4.2压片机及模具：压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。 4.3X射线荧光光谱仪：配有（或铬、钨）靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高 度分析器及流气正比计数器。 5试样 应符合YS/T581.11中3.3的要求。 6分析步骤 6.1压片 6.1.1称量：称取20.000g试样(5)和6.000g粘结剂(3.1)。试样与粘结剂的比例为1013。 6.1.2试样的混合和研磨：将称好的试样和粘结剂(6.1.1)放在研钵中，加入10～15滴丙酮（3.2)，以 防止试样结块，并用研磨机研磨2min以上，同时达到混合和研磨的目的。 注：确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。 6.1.3压片：将研磨混合好的试样(6.1.2)三分之二以上倒人模具（4.2)，用压片机（(4.2)加压至总压力 1 YS/T581.10——2006 25MPa以上，并保持15s，将压成的试样样片取出，保存于干燥器内。 6.2标定 6.2.1标准样片的制备：于一系列大小适当的表面皿内加人20.000g氟化铝（3.3)，按表1指定的体 积加入硫酸钠标准溶液（3.5和3.6），逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面皿上，对含量高 的标准样片，按表1加固体硫酸钠（3.4)，将表面血放入烘箱中烘12h以上，再称量6.000g粘结剂 （3.1)，一起小心全部转入研钵（4.1)中，按照6.1.2和6.1.3分析步骤进行研磨、混合和压片。标准样 片保存在干燥器中。 表1# 标准样片含硫量 加人量 相当于SO-的质量/g 相当于SOF-的含量/% 硫酸钠标准溶液或固体 0 mL 0 0 0.5 mL 0. 006 76 0.033 8 硫酸钠标准溶液 1.0 mL 0.01352 0.067 6 (3. 5) 1.5 mlL. 0.020 28 0.101 4 0.033 8 0.169 0.5 mL 硫酸钠标准溶液 1.0 mL 0. 067 6 0.338 (3. 6) 1.5 mL 0.101 4 0. 507 0.140 0 0. 700 0.207 1 g 0.266 2 g 0.180 0 0. 900 无水硫酸钠 0.355 0 g 0.240 0 1.200 (3. 4) 0.473 3 g 0.320 0 1.600 0. 400 0 2.000 0.591 6 g 6.2.2谱测量： 将仪器(4.3)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作 参数。将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下测量每一个标准样片的硫的Ka线的强度。 6.2.3校准曲线的绘制 以标准样片中硫的Ka线的强度I(净计数率)为纵坐标，相应的硫量（以SO2-的质量分数表示）为 横坐标，绘制校准曲线。 6.2.4计算校准曲线 将标准样片中硫酸根的含量和相对应的硫的Ka线的强度输入计算机进行回归计算。可得出计算 公式(1)或(2)： w(SO-)(%)=a+b ..**(1 ) w(SO-)(%)=a+ +? ( 2 ) 式中：a、b、c均为回归系数。 可以根据X-射线荧光光谱仪（4.3)配备计算机的情况在6.2.3或6.2.4中任选一款。 6.3测量：将6.1.3中试样样片放人仪器（4.3)并按照6.2.2的步骤测量试样中硫的Ka线的强度。 在测定试样样片时，选定-个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，以求出仪器漂移系数，并用来校正 仪器漂移对测定试样的影响。 6.4空白试验： 空白试验相当于作标定时的零点。 7分析结果的计算 由测得的试样样片中硫的Ka线的强度从校准曲线（6.2.3)查出相应的硫含量，或者用(6.2.4)的 2 YS/T581.10—2006 任一计算公式计算出硫的含量。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两侧独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用内插法求得。 硫酸根的质量分数（%）：0.27 0.67 1.47 重复性限r (%):0.02 0.03 0.06 8.2允许差 实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。 表 2允许差 含硫盘w(SOF-)/% 允许差/% 0.01~0.05 0. 01 >0.05~0.10 0.02 >0.10~0.50 0. 04 >0.50~1. 00 0.07 >1.00~2.00 0. 10 9质盘保证与控制 应用国家标准样品或行业标准样品标样或内控标准样品，使用时至少每年校核一次本方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第10部分X射线荧光光谱 分析法测定硫含量 YS/T581.10-2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T581.10-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理性能 测定方法第10部分X射线荧光光谱 分析法测定硫含量 YS/T581.10-2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T581.10-2006