ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.3—2007 代替YS/T575.3—2006 铝土矿石化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 Methods for chemical analysis of bauxite- Part 3:Determination of silicon dioxide content- Molybdenumbluephotometricmethod 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T575.3—2007 前言 YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T32571999)的修订， 共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯眩光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮肿光度法 一第15部分：三氧化二傢含量的测定 罗丹明B萃取光度法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 -第20部分：预先干燥试样的制备 一第21部分：有机碳含量的测定滴定法 一第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 -第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T575.3—2006（原GB/T3257.3—1999）。 本部分是对YS/T575.3一2006的修订，与YS/T575.3一2006相比，主要变化如下： -对钼酸铵溶液、硫酸-草酸-硫酸亚铁铵溶液的浓度进行了调整； 一将二氧化硅标准溶液的熔样方法进行了改进； 规定了硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合溶液保存时间； 规定了加人硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合溶液后的放置时间； 一改变了绘制工作曲线时加入盐酸的浓度和量； -对测定二氧化硅的波长进行了修改； 将试样的干燥温度统一为110℃士5℃； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 1 YS/T 575.3—2007 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本部分主要起草人：王保生、林星明、李运良。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.3—2006（原GB/T3257.3—1999)。 CHIN PRESS YS/T575.3—2007 铝土矿石化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 1范围 本部分规定了铝土矿石中之氧化硅含量的测定方法， 本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：≤15.00%。 2方法原理 试样用碱熔融，盐酸浸取，加钼酸铵使硅离子形成硅钼杂多酸，然后用亚铁将其还原为钼蓝，用分光 光度计在波长700nm处测量其吸光度 3试剂 氢氧化钠 3. 2 盐酸（1+1S 3.3 盐酸(1+ 3.4 盐酸(1+ 3.5钼酸铵溶液（100g/L)。必要时过滤，如沉淀较多需重配。 3.6硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合溶液：称取30g硫酸亚铁铵于1L烧杯中，加150mL水，缓缓加人 165mL硫酸（1+1)搅拌使其溶解。冷却后移人1L容量瓶中，再称取30g草酸于另一烧杯中，加热水 3.7二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在1000℃下灼烧2h并冷却的氧化硅（99.99%）于 铂中，加人3g无水碳酸钠，搅勾。上面再覆盖1g无水碳酸钠，盖上垢盖，置于950℃高温炉中 熔融12min，取出冷却置于塑料杯中，用200mL沸水浸出，用水洗出竭及盖，冷至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液ymL含有0.1mg二氧化硅。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样用研钵研磨通过74um筛，将研好的试样置于110℃士5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 对同一试样应进行两次测定，取其平均值。 YS/T575.3—2007 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 750℃士10℃的马弗炉中，熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋转，使熔融物均匀附着在埚内 壁，冷却。 6.4.2将埚放在直径为70mm玻璃漏斗上，并插入已预先加有40mL盐酸（3.2）及50mL沸水的 250mL容量瓶的瓶口上，加少量沸水于中，待水与熔融物作用完全浸出后，将溶液在摇动容量瓶的 摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入40mL盐酸 （3.3），摇匀。 6.4.3加人4mL钼酸铵溶液（3.5)摇匀，显色（温度<20℃时显色20min，温度在20℃～29℃时，显色 15min，温度在30℃～40℃，显色10min）。加人20mL硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液（3.6）摇匀，用水 稀释至刻度，混匀。放置10min。取部分试液于1cm比色皿中，在波长700nm处，以空白试验溶液为 参比，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 8.00mL二氧化硅（3.7)于各100mL容量瓶中，各瓶补加盐酸（3.4)2.5mL，然后加水至体积为50mL， 按分析步骤6.4.3进行操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐 标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式计算二氧化硅的质量分数（%)： mi X100 W(sio） Axu Vi 式中： m1—一由工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； V--—分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V一试液的总体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数/%： 3.813 7.150 14.97 重复性限r/%： 0.090 0.171 0.29 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 2 YS/T575.3—2007 表 1 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% ≤5. 00 0.20 >5.00~10.00 0. 30 >10.00~15.00 0. 40 9 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核- - 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 5.3—2007 575 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 YS/T 575.32007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 书号：155066·2-18563 定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 575.3-2007