ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.2—2007 代替YS/T575.2—2006 铝土矿石化学分析方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 Methods for chemical analysis of bauxite- Part 2:Determination of silicon dioxide content- Gravimetric-molybdenum blue photometric method 2008-05-01实施 2007-11-14发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T575.2—2007 前言 YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订， 共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 第7部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯眩光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 第20部分：预先干燥试样的制备 第21部分：有机碳含量的测定滴定法 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T575.2—2006（原GB/T3257.2—1999）。 本部分是对YS/T575.2—2006的修订，与YS/T575.2一2006相比，主要变化如下： 增加了精密度； 将试样的干燥温度统一为110℃土5℃。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。 本部分主要起草人：原效克、王永惠、邹晓薇、贺瑞红。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.2—2006(原GB/T3257.2—1999)。 YS/T575.2—2007 铝土矿石化学分析方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 1范围 本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：≥15%。 2方法原理 试样用氢氧化钠熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至盐类析出，加入盐酸及氯化铵，过滤并灼烧成二氧 化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧 化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。 3试剂 3.1氢氧化钠。 3.2 2氯化铵。 3.3 3氨水。 3.4 盐酸（1十1）。 3. 5 盐酸(1mol/mL)。 3.6 盐酸（5十95）。 3. 7 氢氟酸（o1.13g/mL）。 3.8 硫酸（1十1）。 3.9 盐酸(p1.19g/mL)。 3.10 硫氰酸钾溶液（50g/L）。 3.11 硝酸银溶液（10g/L）。 3. 12 钼酸铵溶液（50g/L）。 3.13硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液：称取30g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加150mL的水，缓缓加 167mL（1十1)硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，再称取30g草酸于另一烧杯中，加 热水溶解，冷却后移人上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。 3.14对硝基酚指示剂溶液（1g/L）。 3.15二氧化硅标准贮存溶液 称取0.2500g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅（99.99%）于铂埚中，加3g无水碳酸钠，用铂 丝搅匀后再覆盖1g，加盖，在1000℃左右的高温炉中熔融20min，取出，冷却，置入塑料杯中用沸水浸 取，用水洗出，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立即转入干燥的塑料瓶 中保存。此溶液每毫升含0.025mg二氧化硅。 3.16二氧化硅标准溶液 分取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转 人干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.025mg二氧化硅。 1 YS/T575.2—2007 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样用研钵研磨通过74um筛，将研好的试样置于110C土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）放人30mL银埚中，加3g氢氧化钠（3.1）覆盖于其上，盖上埚盖，置于 750℃土10C的马弗炉中，熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋转，使熔融物均匀附着在埚内 壁，冷却。 6.4.2用滤纸将埚外壁擦净后，将直立于300mL烧杯中，小心加入近沸水20mL，迅速盖上表 面血防止溅失，待剧烈反应停止后，用盐酸（3.4）和水洗净，加入20mL盐酸（3.9），搅匀，置于低温 电热板上蒸发至干（盐类应呈松散状态）。加1g氯化铵（3.2）及15mL盐酸（3.9），用玻璃棒搅拌，使杯 壁上的盐类全部溶于酸中，盖上表面皿，在近沸的情况下，保温20min。用热盐酸（3.6）冲洗表皿及杯 壁，至体积约50mL，立即搅拌至盐类完全溶解，用快速定量滤纸过滤。滤液用250mL容量瓶承接。 先用热盐酸（3.6)洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.10)检查」，继续用温水洗涤至无氯离子[用 硝酸银溶液（3.11)检查]。 6.4.3将沉淀连同滤纸置于铂埚中，小心干燥，灰化后放人高温炉中，在980℃灼烧1h，取出，置于 干燥器上，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重（m）。沿内壁加3～5滴水润湿沉淀，加4滴硫酸 （3.8），5mL氢氟酸（3.7）。低温蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加5mL氢氟酸（3.7），继续加热至冒尽白 烟，将残渣连同埚置于1000℃高温炉中灼烧15min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，并反复 灼烧至恒重（m²）。 中，加1滴对硝基酚指示剂溶液（3.14），用氨水（3.3)中和至黄色，再滴加盐酸（3.5）至黄色消失并过量 8 mL. 6.4.5加25mL水和4mL钼酸铵溶液（3.12），摇匀后放置20min，加20mL硫酸-草酸-硫酸亚铁铵 混合还原液（3.13），用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。将部分试液移人2cm吸收皿中，于分光光度 计700nm波长处，以随同试料的空白溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量， 注：室温低于15℃时，加钼酸铵后放置30min；高于25C时则放置10min。 6.5工作曲线的绘制 分取0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL二氧化硅标准溶液（3.16）分别置于一组 100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚指示剂溶液（3.14），中和至无色并过量8mL，以下按分析步骤6.4.4 操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T575.2—2007 7 分析结果的计算 按公式计算二氧化硅的质量分数（%）： 7713 W(sio,) X100 m V. 式中： 氢氟酸处理前沉淀与铂埚的质量，单位为克（g）； m1 m2 氢氟酸处理后沉淀与铂的重量，单位为克（g）； Eu 自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数/%： 15.22 21.34 27.93 重复性限r/%： 0.34 0.45 0.54 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 15.00~25.00 0. 50 >25.00 0. 60 6 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。