ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.16—2007 代替YS/T575.16—2006 铝土矿石化学分析方法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 Methods for chemical analysis of bauxite -Part16:Determinationofphosphoruspentoxidecontent -Molybdenumbluespectrophotometricmethod 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 YS/T575.16—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张 0.5 字数9千字 2008年3月第一版 2008年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-18576 定价10.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T575.16—2007 前言 YS/T575--2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订， 共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 -第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 一一第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 -第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯光度法 -第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 一第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 第20部分：预先干燥试样的制备 第21部分：有机碳含量的测定滴定法 —第22部分：分析样品中湿存水含量的测定 重量法 ---第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第16部分。 本部分代替YS/T575.16—2006（原GB/T3257.17——1999）。 本部分是对YS/T575.16—2006的修订，与YS/T575.16—2006相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为110℃士5℃； -增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张元克、李跃平。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.16—2006（原GB/T3257.17-1999)。 I YS/T575.16—2007 铝土矿石化学分析方法 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 1范围 本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中五氧化之磷含量的测定；测定范围：0.01%～5.00%。 2方法原理 分析试样的分解可用下述任一种方法： a）用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。 此方法适用于 水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣 小于试样量的1%。 b）用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。 二氧化硅脱力 钠熔融，用硫酸溶解并人主溶液。加人钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络含物，用抗坏血酸还原钼 蓝，在分光光度计约710nm处测量溶液的吸光度。 3试剂 S 3.1过氧化钠 注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。 3.2碳酸钠和四酸钠熔剂 用3份无水碳酸钠Na2CO）和1份无水四硼酸钠（Na2B,O），充分混匀。 3.3硫酸(1+1)。 3.4硫酸(1十9)。 3.5氢氟酸。 3.6氢溴酸。 3.7混合酸：量取225mL水于1000mL烧杯中，小心加人17mL硫酸（p2o1.84g/mL），混匀。冷却 至室温，加人150mL盐酸（pzo1.19g/mL）和50mL硝酸（p2o1.42g/mL），混匀，用时现配。 3.8抗坏血酸(CH：O)溶液(2g/L)：此溶液使用时当天配制。 3.9焦亚硫酸钠（Na2SgO,）溶液（150g/L)：此溶液使用时当天配制。 3.10钼酸钠(NazMoO+·2HzO)溶液（50g/L)。 3.11铋溶液：1mL溶液中含有2.5mg三氧化二铋。 溶解4.25g硫酸铋（Biz（SO,）：）（纯度90%）或2.80g次碳酸铋（2（BiO)2CO：·HzO)于280mL 硫酸（4.3)中，加热至盐类完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12磷标准溶液：1mL溶液中含有20μg五氧化二磷。 将一定量磷酸二氢钾（KHPO）在110℃烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取0.192g烘干 过的磷酸二氢钾（KHzPO,），用水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液 1 YS/T575.16—2007 25.00mL到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有20μg五氧化二磷。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样用研钵研磨通过150um筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取约1.0g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料分解 6.4.1.1酸分解 解（当试样中Fe2O3量天于15%时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表Ⅲ和烧杯壁。去 掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在210℃土10℃，加热 强烈回流60min。在另一个盛有硫酸（p2o1.84g/mL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10mm处测量 温度。 6.4.1.2碱烧结分解 将试料（6.1)放人干燥的中，加人10g过氧化钠（3.1)，混匀后，放人马弗炉中在490℃烧结 45min，取出，旋转埚，使熔融物均匀附着在埚内壁，冷却。将埚侧放于400mL烧杯中，盖上表 ⅢL，小心地在埚后部加人140mL硫酸溶液（3.4)，再加入20mL硫酸溶液（3.3)，加热浸取内熔 融物。当内试样完全浸取后，取出璃并洗净表血和杯壁，去掉表血，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟， 再盖上表血，在电热板上加热保持溶液的温度在210℃士10℃，强烈回流60min。 6.4.2溶解和过滤 将6.4.1.1或6.4.1.2的溶液冷却至室温小心加130mL水，边搅拌边加热至80℃～90℃。至 少保温40min，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。用水洗净烧杯， 用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用5mL～10mL热水洗涤滤纸和残渣，保 留滤液。 6.4.3残渣的处理 将6.5.2的滤纸和残渣移人预先灼烧恒重过的内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到 650℃，保持30min。取出铂埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸溶液（3.3），加10mL氢氟酸 （3.5），在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待冷却后称重，测定残渣的质量。 加入0.7g土0.1g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂（3.2)，在马弗炉中1000℃以上熔融5min转动熔 体后熔融1min2min。取出冷却后，加人10mL硫酸溶液（3.4），低温加热至熔体溶解。将溶液 2 YS/T575.16—2007 6.4.4试验溶液的处理 当P20s含量在0.01%1.0%时，直接用移液管定量分取试验溶液。当P20；含量在1%5% 时，移取10mL试验溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。 按表1定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于150mL烧杯中，必要时则按表1规定补加硫酸 (3.3)。加5mL氢漠酸（3.6)（如果砷含量很少可不必加氢溴酸）。加热至冒白烟，然后冷却。加入 50mL水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约30mL。 表 1 五氧化二磷含量/% 使用溶液 分取量/mL 补加硫酸（4.3)/mL 0.01~0.5 试验溶液 20 0 >0.5~1.0 试验溶液 10 1, 25 >1.0~5.0 稀释的试验溶液 20 2. 25 6.4.5分光光度测量 将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，加入10mL焦亚硫酸钠溶液（3.9），混匀。放在沸水 浴中加热5min，加10mL铋溶液（3.11），冷却至30℃~50℃，加5mL钼酸钠溶液（3.10），用5mL水 洗涤瓶颈，混匀。立即加入10mL抗坏血酸溶液（3.8)，用水稀释至刻度，混匀。