ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.15—2007 代替YS/T575.15—2006 铝土矿石化学分析方法 第15部分：三氧化二含量的测定 罗丹明B萃取光度法 Methodsforchemical analysis of bauxite- Part 15:Determination of gallium oxidecontent- RhodamineB-extractionphotometricmethod 2007-11-14发布 2008-05-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T575.15—2007 前 言 YS/T575-2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575-2006（原GB/T3257—1999）的修订， 共有24部分： EDTA滴定法 第1部分：氧化铝含量的测定 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法 -第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 -第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯眩光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 - 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三漠偶氮光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 一第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 一第20部分：预先干燥试样的制备 第21部分：有机碳含量的测定 滴定法 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 一第23部分：化学成分含量的测定文射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第15部分。 本部分代替YS/T575.15—2006（原GB/T3257.16—1999）。 本部分是对YS/T575.15—2006的修订，与YS/T575.15-2006相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为110℃土5℃； -增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。 本部分主要起草人：黄安平、贺晓东、邹晓薇、王永惠。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.15—2006（原GB/T3257.16—1999）。 1 YS/T575.15—2007 铝土矿石化学分析方法 第15部分：三氧化二含量的测定 罗丹明B萃取光度法 范围 本部分规定了铝土矿石中三氧化二镓含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中三氧化之镓含量的测定，测定范围：0.002%~0.050%。 2方法提要 试料在5.5mol/L盐酸介质中，用甲苯一甲基异丁基酮溶剂萃取镓的氯化物，后者与罗丹明B形 成有色络合物，在波长555nm处测量其显色溶液的吸光度。 三价铁的干扰借三氯化钛还原消除。 3试剂 S 3.1氢氧化钠优级纯。 3.2过氧化钠山 3.3盐酸（p119g/mL)。 3.4盐酸(5.5Mol/L)。 3.5三氟化钛溶液（150g/L）。 3.6罗丹明B没(5g/L)：将1.00g罗丹明B溶于盐酸(3.4)后移入200mL容量瓶中，用盐酸(3.4) 稀释至刻度，摇匀 3.7甲苯一甲基异下基酮混合溶剂：将6份甲苯与3.5份甲基异丁基酮混合。 3.8三氧化二镓标准购存溶液 称取0.1000g三氧化镓（光谱纯）于250mL烧杯中，加100mL盐酸（3.4），置于水浴上加热溶 解，取下，冷却至室温，移人000mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 0.1mg三氧化二镓。 3.9三氧化二标准溶液： 分取10.00mL三氧化二镓标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，用稀盐酸（3.4）稀释至刻 度，摇匀。此溶液每毫升含0.001mg三氧化二镓。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样用研钵研磨通过150μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 1 YS/T575.15—2007 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 20min（空白熔融5min）。取出，旋转埚，使熔融物均匀附着在埚内壁，冷却。 6.4.2把埚放置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后用2滴盐酸（3.4）和热水洗出珀 ，边搅拌边滴加盐酸（3.3）至氢氧化物沉淀全部溶解，加46mL盐酸（3.3），冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取5.00mL或10.00mL上述溶液（6.4.1)于60mL分液漏斗中。 6.4.3加0.5mL三氯化钛溶液（3.5)，摇动，放置5min，加10.00mL甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂 （3.7），振荡1min，分层后弃去水相；加5mL盐酸（3.4），0.5mL三氯化钛溶液（3.5），0.5mL三氯化 钛溶液（3.5）和1.00mL罗丹明B溶液（3.6），振荡1min，分层后弃去水相。有机相放置30min，用干 燥的吸管吸取溶液。用1cm吸收血，于分光光度计555nm波长处，以随同试料的空白为参比，测量其 吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二镓含量 注：分取5.00mL溶液时应补加5mL盐酸（3.4)。 6.5工作曲线的绘制 分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二标准溶液（3.9），分别置于 一组60mL分液漏斗中，依次分别加10.0mL、9.0mL、8.0mL、7.0mL、6.0mL、5.0mL盐酸（3.4）， 以下按分析步骤（6.4.3)进行，测量其吸光度，绘制工作曲线。 7分析结果的表述 按公式计算三氧化二镓的质量分数（%）： mi X100 (00)m Axu 式中： 自工作曲线上查得的三氧化二镓量，单位为克（g）； mi V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； V,一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二的质量分数/%： 0.0037 0,005 4 0.0147 重复性限r/%： 0.0007 0.0009 0.0017 2 YS/T575.15—2007 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 三氧化二镓的质量分数/% 允许差/% 0.0020~0.0050 0.0008 >0.0050~0.010 0.002 0 >0.010~0.050 0.0050 质量保证与控制 6 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T575.15—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第15部分：三氧化二含量的测定 罗丹明B萃取光度法 YS/T575.15—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2008年4月第一版 2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18575 定价10.00元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T 575.15-2007 YS/T575.15—2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第15部分：三氧化二含量的测定 罗丹明B萃取光度法 YS/T575.15—2007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2008年4月第一版 2008年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-18575 定价10.00元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T 575.15-2007