ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.11—2007 代替YS/T575.11—2006 铝土矿石化学分析方法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bauxite- Part 11 :Determination of chromium oxide content- Flame atomic absorption spectrophotometric method 2008-05-01实施 2007-11-14发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T575.11—2007 前言 YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订， 共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 第5部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法 第6部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 第7部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯眩光度法 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮肿光度法 第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法 第16部分：五氧化二磷含量的测定4 钼蓝光度法 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法 第19部分：烧减量的测定重量法 第20部分：预先干燥试样的制备 第21部分：有机碳含量的测定滴定法 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第11部分。 本部分代替YS/T575.11—2006（原GB/T3257.11—1999）。 本部分是对YS/T575.11一2006的修订，与YS/T575.11一2006相比，主要变化如下： 将试样的干燥温度统一为110℃±5℃； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本部分主要起草人：王保生、张佩瑜、徐纪宏。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T575.11—2006(原GB/T3257.11—1999)。 YS/T575.11—2007 铝土矿石化学分析方法 第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铝土矿石中三氧化二铬含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中三氧化二铬含量的测定，测定范围：0.005%～0.200%。 2方法原理 试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，在硫酸介质并有少量高锰酸钾存在下，用阴离子交换树脂分 离铝等干扰元素，继以抗坏血酸洗脱液还原并洗脱三价铬，以空气-乙炔火焰于波长357.9nm处进行三 氧化二铬的测定。 3试剂 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3盐酸(0.5mol/L)。 3.4石 硫酸（1十1）：添加高锰酸钾溶液（3.7)至淡红色。 3.5氢氧化钠溶液[1mol/L]。 3.64 钱酸钠溶液。 称取0.5g四氧化钱（光谱纯）溶于500mL氢氧化钠溶液（3.5）中。分取部分溶液用水稀释配成 0.2g/L的溶液。 3.7高锰酸钾溶液（1g/L）。 3.8 高锰酸钾洗液：每100mL水中含有0.5mL高锰酸钾溶液（3.7）。 3.10三氧化二铬标准贮存溶液 称取1.9335g精确至0.0001g，预先于150℃烘干的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解后移入 3.11三氧化二铬标准溶液： 分取25.00mL三氧化二铬标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每1mL含50ug三氧化二铬。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计 附有0.5mmX100mm单缝燃烧器，铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的 原子吸收分光光度计均可使用， 最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.500，以标尺扩展后的吸光 度读数，其稳定性也必须符合下述规定。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓 1 YS/T575.11—2007 度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度 标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和0.6%。 4.2离子交换柱和交换树脂 4.2.1交换柱式样、规格见图1。 950 1—$内8mm 2-——树脂； 3——棉花或玻璃毛。 图1小型离子交换柱 4.2.2 交换树脂 树脂应通过0.60mm~0.25mm筛。 将干树脂用蒸馏水浸泡4h，再用盐酸[4mol/L)浸泡8h。 使用前将树脂洗至中性后装人交换柱（图1)内，柱内树脂的装人高度为3cm～4cm。 用10mL硫酸（0.25mol/L）洗脱交换柱2次，使交换树脂转变为SO-型，备用。 5试样 将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.1g~0.5g试料（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)放于已熔化有2.5g氢氧化钠（3.1)的刚玉中，上面覆盖2g过氧化钠（3.2）， 置于750℃士10℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却。 注：埚放入高温炉之前，应先在低温电炉上加热使之熔化，空白的熔融时间可适当减少。 6.4.2将埚放人150mL烧杯中，加人50mL热水，待熔物脱落后，用水洗出埚。加10滴钱酸钠 溶液（3.6)在低温电炉上加热煮沸1min，使过氧化氢完全分解，取下，冷却。滴加硫酸溶液（3.4）至沉 2 YS/T575.11—2007 淀刚好溶解，加0.5mL高锰酸钾溶液（3.7)搅匀。待溶液冷却后用水稀释至100mL 约5mL），将柱内溶液全部放出，弃去流出溶液。 6.4.4关闭交换柱活塞，将洗涤液加入交换柱内浸泡树脂，直至六价铬的黄色褪去，打开活塞，以小于 1mL/min的流速洗脱铬，用50mL容量瓶承接洗脱液至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计波长 357.9nm处，使用空气-乙炔火焰，以试液空白溶液为参比，与系列标准溶液同时测定三氧化二铬的吸光 度。从工作曲线上查出三氧化二铬量。 6.5工作曲线的绘制 别置于一组50mL容量瓶中，用洗脱液（3.9)稀释至刻度，混勾。以零浓度为参比测定其吸光度。以三 氧化二铬的质量浓度（μg/mL)为横坐标，吸光度读数为纵坐标，绘制工作曲线。 7: 分析结果的计算 按公式计算三氧化二铬的质量分数（%）： m 式中： V-——被测溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一—试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二铬的质量分数/%：0.00870.04900.180 重复性限r/%： 0.00180.00340.012 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 三氧化二铬的质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0. 002 >0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 01 >0.10~0.20 0. 02 9质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核