ICS 77.120 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T574.7—2009 代替YS/T574.7—2006 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量 Methods for chemical analysis of zirconiumpowderfor electro-vacuumuses- The methyleneblue spectrophotometric method for determination of sulphur 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行 业标 准 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量 YS/T574.7—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20422 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 574.7-2009 前 ·言 YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分： YS/T574.1 电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量； YS/T574.2电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量； -YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量； YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量； -YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量； YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量； -YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量； YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法 情性气氛加热热导法测定氢量。 本部分为YS/T574的第7部分。 本部分代替YS/T574.7一2006《电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝光度法测定硫》（原 GB/T 3256.7—1982)。 本部分与YS/T574.7—2006相比主要变化如下： 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：魏东、翟通德、安宝兰、王翠香、周金芝。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T574.7-2006. I YS/T574.7—2009 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量 1范围 本部分规定了电真空用锆粉中硫量的测定方法。 本标准适用于电真空用锆粉中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.100%。 2方法原理 试料用混合熔剂焙烧，用水浸取，以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏出硫化氢，用 乙酸锌溶液吸收，加入N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光 度计680nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1盐酸（pl.19g/mL）：优级纯。 3.2 盐酸（7十3）。 3.3 氮气（99.5%以上）：如含氧需用除氧剂除氧。 3.4混合熔剂：称取1g无水碳酸钠、2g氧化镁、0.1g硝酸铵，在乳钵内磨细混匀。 3.5氢氧化钾溶液（200g/L）。 热至沸并保持微沸状态回流4h以上。 3.7吸收液：称取50g乙酸锌[Zn(CHCOO)2·2HzO]和12.5g乙酸钠[CH.COONa·3HzO]溶于 水中，用水稀释至1000mL，混勾。 3.8N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(3g/L)：称取1.5gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于500mL 盐酸(3.2)中。 3.9三氯化铁溶液（50g/L)：称取5g三氯化铁[FeCl3·6H2O]，加入1mL盐酸（3.2)，用水稀释至 100mL，混匀。 3.10高锰酸钾-氯化汞溶液：称取2g高锰酸钾和5g氯化汞，分别用水溶解并稀释至50mL。将两种 溶液混合均匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时更换。 3.11硫标准贮存溶液：称取0.5435g预先在105℃烘干的硫酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100μg硫。 3.12硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液（3.11），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升含10μg硫。 4仪器 4.1 提纯蒸馏器（见图1）。 1 YS/T574.7—2009 $36 480 $20 标准口 图1提纯蒸馏器 4.2还原蒸馏器（见图2）。 11 一氮气瓶； 冷凝器； 2- 一减压阀； 10 洗气瓶（内装10mL水）； 3~ 一流量计； 11- 聚乙烯毛细管； 空瓶； 12- 吸收器（50mL容量瓶）； 洗气瓶（内装高锰酸钾-氮化汞溶液)； 13- -冷却水杯； 洗气瓶（内装200g/L氢氧化钾溶液）； 14- 调压器； 加热炉； 15- 聚乙烯管。 -100mL磨口锥形瓶； 图2还原蒸馏器 2 YS/T574.7—2009 5分析步骤 5.1试料 称取0.50g试样，精确到0.0001g试样。 5.2空白实验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于盛有2.5g混合熔剂（3.4)的30mL镍中，混匀。再用0.5g混合熔剂 (3.4)覆盖，盖上埚盖。置于高温炉内于800℃土20℃焙烧1h，取出冷却。 5.3.2将埚与熔块移人400mL烧杯中，加人50mL70mL热水浸取，取出埚并洗净。加热煮 沸浸取液5min～10min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层滤 纸干过滤，弃去最初滤液。 至干,冷却。 5.3.4加人20mL还原剂（3.6）于磨口锥形瓶中，将磨口锥形瓶与冷凝器相连接，以50mL/min～ 60mL/min的流速通入氮气（3.3)人磨口锥形瓶。冷凝器通以冷却水，将洗气管的支管接以聚乙烯毛细 管并将管嘴插至盛有20mL吸收液（3.7)和20mL水的吸收器的近底处。 5.3.5通1min～2min氮气(3.3)以排除空气，然后调加热炉温度使溶液于2min内达到沸腾，并保 持微沸状态25min～30min，移去电炉，立即从洗气管支管上取下聚乙烯毛细管。沿聚乙烯毛细管内外 壁加人5mLN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(3.8)以便将粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中。 5.3.6将吸收器加塞倒置一次，迅速加入1mL三氯化铁溶液（3.9)，加塞剧烈振荡30s，放置5min~ 10min，用水稀释至刻度，混匀。静置20min。 5.3.7将部分溶液移人1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计680nm处测量其吸光度，减去随同 试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硫量。 5.4工作曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫标准溶液（3.12)置于一组 100mL磨口锥形瓶中，加人1mL～2mL盐酸（3.1），在电热板低温处蒸发至干，冷却。以下从分析步 骤5.3.4～5.3.6条进行。以水为参比测量其吸光度，减去试剂空白吸光度，以硫量为横坐标、吸光度为 纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 硫含量以硫的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算： mi wi= ?×100 ·(1) V Axu 式中： mi一一从工作曲线上查得的硫量，单位为克（g）； Vi-分取试液体积，单位为毫升(mL)； V-试液总体积，单位为毫升(mL)； 称样量，单位为克（g）。 YS/T 574. 7—2009 YS/T 574.7-2009 7精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)参见表1数据： 表 1 硫的质量分数/% 0. 055 重复性限r/% 0. 004 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 硫的质量分数/% 允许差/% 0.010~0.030 0. 003 0, 005 >0.030~0.060 0, 008 >0.060~0.100 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-20422 YS/T 574.7-2009